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《现场分析(快检)技术》

程坤-会员头像-www.bzwz.com标准物质网 程坤 1 702 2021-02-05
【摘要】本课件这要针对现场分析(快检)技术,总结了快检的基本原则和几种快检技术的方法原理、性能指标和优缺点。重点介绍了基于化学发光法的磷酸根分析仪、硅酸根分析仪,基于电化学法的氯离子分析仪、氟离子分析仪、硬度分析仪,基于光谱法的便携式电热钨丝原子吸收光谱仪、X射线荧光仪、化学蒸气发生——微等离子体原子发射光谱仪以及固体进样原子吸收法测汞仪和固体进样原子荧光法测镉仪,以及基于生物化学反应的血糖仪等。
  • 现场分析(快检)技术

    提 纲  

    基本原则  

    方法原理

    性能指标

    优点缺点

    #1  基本原则

    仪器体积小、结构简单、能耗低(电、气)、操作方便、附属设备少(如:冷却装置等)

    样品前处理操作简单(液体进样或固体直接进样)

    符合标准(国标/行标)(标准方法/科学研究)

    #2  方法原理

    化学发光法:磷酸根分析仪、硅酸根分析仪等

    氯离子分析仪、氟离子分析仪、硬度分析仪等

    光谱法:基于AAS,AFS、AES、XRF法分析部分元素

    基于生物化学反应:血糖仪等

    化学发光法:磷酸根分析仪

    测量范围: (0~20)mg/L      ( 0~50)mg/L(可选)

    示值误差: ±2%

    分 辨 率 : 0.0 1mg/L

    环境温度: (5~45)℃

    电 源 : AC (85 ~ 265) V   频率(45 ~65) Hz

    功 率 : ≤30 W

    重 量 : 3.2 kg

    外形尺寸: 260mm×200mm×180mm

    原理:引用标准DL/T 502.13《火力发电厂水汽分析方法 第13部分:磷酸盐的测定(分光光度法)》。在酸性条件下,磷酸盐与钼酸盐和偏钒酸盐形成黄色的磷钒钼酸。在测定范围内的黄色的强度与磷酸根的含量成比例,符合朗伯-比尔定律。

    缺点:受AgNO3干扰

    化学发光法:磷酸根分析仪

    测量范围:(0~5) mg/L或(0~20) mg/L或(0~50) mg/L(根据定货时的指定);

    试剂消耗:最多9升/30天(5分钟采样一次),测量周期越长试剂消耗越少;

    水样允许固体成分:不大于5微米(不允许有胶状物出现)。

    化学发光法:硅酸根分析仪(硅钼蓝法)

    测量范围:(0~100)或(0~200)或(0~2000)µg/L 样品条件:

    流量:(150~300)mL/min 水样允许固体成分:不大于5微米(不允许有胶状物出现)

    环境湿度: 不大于90%RH(无冷凝)

    试剂消耗: 不大于3升/30天/种(3种试剂) 电    源:交流(85~265)V、频率(45~65)

    Hz 外形尺寸:690mm×450mm×300mm(高×长×深)

    开孔尺寸:645mm×410mm

    重    量:22kg

    原理:在pH 1.1~1.3的情况下,水中的可溶性硅与钼酸铵反应生成黄色硅钼络合物,用1氨基-2萘酚-4磺酸(1-2-4酸) 把硅钼络合物还原成硅钼蓝,此络合物的数量与水中可溶性硅的浓度成正比。

    缺点:容易受磷酸根、砷离子、铁离子的干扰 掩蔽剂:加入适量酒石酸或草酸可以防止水样中磷酸盐和少量铁离子的干扰。

    应用:高纯水及超纯水中微量及恒量硅酸根的测定,是发电厂除盐水、蒸汽冷凝水、炉水及化工、制药、化纤、半导体行业高纯水测量等。

    电化学法:氯离子分析仪

    测量范围:(0~10) 或(0~100) 或(0~1000)mg/L

    分 辨 率:0.1mg/L;0.01mg/L, 0.1℃ 外形尺寸:155mm×155mm×140mm

    供电电源:交流(85~265)V、频率(45~65)Hz

    功    率:≤10W

    重    量:约1.2 kg

    原理:电极的膜内为对应离子已知浓度的标准液,膜外为该离子的待测液。中间的膜为选择性离子透过膜,只能透过该离子,这样因为膜内外离子浓度差不一样,就会产生一个膜电势,符合能斯特关系。利用参比电极测出这个膜电势,再通过已知的内标液的离子浓度,就能得到被测液的离子浓度。 E=E0 + 斜率·logai (斜率等于2.3 RT/ZiF)

    其中:R为气体常量,8.314JK-1mol-1;T为温度K;F是法拉第等值,9.6487×104 Cmol-1; Zi是所测离子的电荷;E0是每一支离子选择性电极与特定参比结合时的恒定的电势差。ai是离子活度,但只在较稀释的溶液内和离子浓度相等。离子的活度取决于由离子内容决定的样品溶液中的离子强度。

    电化学法:氟离子分析仪

    测量范围氟离子浓度 0.2ug/L~20mg/L,

    温 度 0~99.9℃

    电 源AC220V±22V ,50Hz±1Hz

    外形尺寸146(长)×146(宽)×200(深)mm

    稳 定 性±1.5% /24h

    优点:仪器简单,投入成本少。电极结构简单牢固、元件灵巧、灵敏度高、响应速度快、便于携带、操作简单、精度高。

    缺点:氟离子选择电极法能够满足现场的分析需求,但是该方法仅适用于pH范围为5 - 7 的样品;且当水样中存在硼离子、铝离子、铁离子以及偏硅酸根等时,可以和氟离子高度结合,进而影响测量结果的准确性;此外,该方法分析过程中应避免分析氟离子浓度超过40 mg L-1的样品,以防电极损伤(固膜侵蚀)。

    电化学法:溶解氧在线分析

    测量范围:(0~20)mg/L 分 辨 率:0.1µg/L、0.01mg/L

    样品条件:

    温度范围:(5~45)℃ 外形尺寸:155mm×155mm×140mm

    供电电源:交流(85~265)V、频率(45~65)Hz

    功    率:≤10W

    重    量:约1.5 kg

    应用:当水体受到有机物污染,耗氧严重,溶解氧得不到及时补充,水体中的厌氧菌就会很快繁殖,有机物因腐败而使水体变黑、发臭。当水中的溶解氧值降到5mg/L时,一些鱼类的呼吸就发生困难。因此广泛应用于评估环境有机污染、水产养殖等

    电化学法:溶解氧在线分析

    光学荧光法: 原理是氧分子对荧光淬灭效应。传感膜片被一层荧光物质所覆盖,当特定波长的蓝光光源照射到传感膜片表面的荧光物质时,荧光物质受到激发释放出红光。由于氧分子会抑制荧光效应的产生,水中的氧气浓度越高,释放红光的时间就越短,理论上红光释放时间与溶解氧浓度之间具有可量化的相关性,从而通过测定红光的释放时间计算出溶解氧浓度。

    优势:传感器前端的荧光物质是特殊的铂金属卟啉复合了允许气体通过的聚酯箔片,表面涂了一层黑色的隔光材料以避免曝光和水中其它荧光物质的干扰。不消耗氧气,没有流速与搅动的要求,不受硫化物等化学物质干扰,更高的分辨率与测量精度,低维护量。

    极谱膜法: 原理:是氧在水中的溶解度取决于温度、压力和水中溶解的盐。其传感部分是由金电极(阴极)和银电极(阳极)及氯化钾或氢氧化钾电解液组成,氧通过膜扩散进入电解液与金电极和银电极构成测量回路。当给溶解氧电极加上0.6~0.8V的极化电压时,氧通过膜扩散,阴极释放电子,阳极接受电子,产生电流。根据法拉第定律:流过溶解氧电极的电流和氧分压成正比,在温度不变的情况下电流和氧浓度之间呈线性关系。

    缺点:此法属于氧消耗型,对于不流通的样品,测量结果误差较大。当膜片上有污染物时,会引起测量误差,需定时清洗,并注意不能损坏膜片;需定期对溶解氧电极更换内部电解液、更换膜片、清洗银电极;如发现电极泄露,须更换电解液。

    光谱法:XRF

    原理:一台典型的X射线荧光(XRF)仪器由激发源(X射线管)和探测系统构成。X射线管产生入射X射线(一次X射线),激发被测样品。受激发的样品中的每一种元素会放射出二次X射线,并且不同的元素所放射出的二次X射线具有特定的能量特性或波长特性。探测系统测量这些放射出来的二次X射线的能量及数量。仪器软件将探测系统所收集到的信息转换成样品中各种元素的种类及含量。X射线照在物质上而产生的次级X射线被称为X射线荧光。在实际应用中,有效的元素测量范围为11号元素(Na)到92号元素(U)。

    优点:多元素同时分析、快速简便

    缺点:检出限较高,多用于半定量分析

    光谱法:XRF

    优点: ● X射线管自动电流调节技术:国内首家采用X射线管自动电流调节技术,降低了强背景的干扰,大大提高了分析性能 ●完全基本参数法:先进全面的完全基本参数法,具有更广泛的分析适应性,不分基体,不分含量,元素分析范围可以从痕量水平到纯金属。 ●内置校准技术:采用国际先进的内置校准技术,优化校准过程,极大降低使用人员工作量,同时智能判断硬件故障。

    ●独立工业操作系统:无需外接PDA,运行速度快,具有病毒免疫功能,保障测试数据安全性。 ●灵活的通讯功能:蓝牙,USB等多种仪器连接方式,并可以通过朗铎APP和仪器连接,实现数据分享、样品拍照以及样品定位等多种功能. ●人性化UI设计:人性化的UI设计,使整个分析过程只需要三步,“开机”- “分析”-“扣扳机”,1-2秒既可出合金牌号,即使非技术人员也可以轻松掌握。

    缺点:无法给出多种元素信息。

     

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