快速检测木质活性炭碘吸附值方法研究（二）

2.2.2 方法验证

新建活性炭测定参数，以3种样品对新建的活性炭方法进行验证，结果见表2。

依据GB/T 12496.8—2015《木质活性炭试验方法碘吸附值的测定》中的要求，其相对标准偏差均≤3%，对3组样品分别进行6次测定，卤素法和烘箱法的试验结果相对标准偏差均<3%；用单因素方差分析法比较两组数据差异，并采用F检验判断两者的差异性程度，显示两种方法无显著性差异。最终确定活性炭方法参数为：主测定参数，温度为130℃，加热模式为标准，关机模式为1 mg/32 s。

2.3 碘吸附值的测定

2.3.1 烘箱法碘吸附值

按照国标GB/T 12496.8—2015《木质活性炭试验方法碘吸附值的测定》步骤制备样品，以下简称烘箱法，对烘干后的样品进行12次重复性试验。计算碘吸附值，结果见表3。

2.3.2 卤素水分法碘吸附值

按照试验步骤直接称量未烘干样品，同样进行12次重复性试验，计算碘吸附值，结果见表4。

分别用两种方法对碘吸附值进行检测，由表3、表4可知，烘干的样品碘吸附值平均值为629.92 mg/g，未烘干样品干基碘吸附值平均值为617.77 mg/g，两者的相对标准偏差为1.36%，符合国标GB/T 12496.8—2015中碘吸附值平行试样间的相对标准偏差≤3%的要求。

2.3.3 验证试验

为进一步验证方法的准确性，对12个样品用两种方法开展试验测定碘吸附值，测定结果见表5。

由表5可知，用两种方法测定的碘吸附值相对标准偏差<3%。由于不同物质具有不同的吸热性能，颜色和性质如光滑样品表面通常可反射更多的红外辐射，即吸收的热量更少，因此样品温度也就上升的更慢，因此，测得的水分含量会较恒重法略低。试验采用F检验，得出两种方法检测结果无显著性差异，可以认为两种方法均能满足碘吸附值检测。

3 结论

GB/T 12496.8—2015中木质活性炭碘吸附值检测步骤繁杂，烘干耗时较长，大约需要5 h，新方法对烘干环节进行改进，改进后的水分测定只需要10 min左右，大大缩短了试验时间，步骤更为简化，所测结果的精度高，准确性好，可以有效提高检测效率。

试验分别用烘箱法和卤素法对12个样品的碘吸附值进行检测，样本量较小，后续可以加大实验样本量，再利用双样本T检验的方法确定烘箱法与卤素法检测结果的差异，验证两种检测方法的结果是否一致；活性炭吸水性强，在空气中暴露时间太长会影响样品结果的真实性，建议后续检测过程中对样品的采集及测定尽快完成；活性炭吸附性强，不同的称量工具会产生不同的吸附效果，要注意在活性炭称量过程采用合适的工具，以免对实验结果造成影响。

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