气相色谱-质谱法测定化妆品中13种防晒剂（二）

2.2　萃取溶剂的选择与基质效应

本文试验了气相色谱常用的不同极性的6种有机溶剂来进行萃取，考察了6种溶剂对13种防晒剂的平均回收率的影响。同时，由于化妆品基质复杂，其基质效应（matrixeffect，ME）直接影响结果的灵敏度。取空白样品按10mg／g的水平添加13种防晒剂，用6种不同溶剂按1.3节方法处理后配制基质标准溶液（A），同时以对应纯溶剂配制相同浓度的标准溶液（B），按公式ME＝（A溶液的响应值／B溶剂中相应目标物的响应值）×100％计算，进行基质效应评价。平均回收率和基质效应结果见表2。

由表2可知，二氯甲烷、丙酮和四氢呋喃的平均回收率最大，其中二氯甲烷的平均回收率为96.3％。13种防晒剂的ME各不相同，其中二氯甲烷的ME为90.1％～100.5％，表明其基质效应弱，特异性良好，而其他溶剂的ME值都有小于90％的情况，对某些组分抑制效应明显；同时考虑到丙酮为易制毒类试剂，四氢呋喃对仪器有一定的腐蚀性，故选择二氯甲烷作为萃取溶剂。

2.3　线性关系与检出限

分别取混合标准溶液0.05、0.1、0.2、0.4、0.8和1.5mL，用二氯甲烷定容至10mL容量瓶中，得到标准系列溶液，依次测定。以13种防晒剂定量离子的峰面积（y）为纵坐标，进样浓度（x）为横坐标，绘制标准曲线，线性参数见表3。由表3可以看出，13种目标物在相应的线性范围内线性关系良好，相关系数大于0.998。取不含目标物的防晒化妆品，添加一定低浓度的13种防晒剂混合标准溶液，按样品提取方法处理后测定，以3倍信噪比计算检出限，10倍信噪比计算定量限，13种防晒剂的检出限为0.04～0.63mg／g，定量限为0.12～2.10mg／g，满足实验分析要求。

2.4　回收率与精密度

常用的防晒类化妆品基质为霜类和乳类，因此分别取不含目标物的霜类和乳类空白样品，在3个水平下进行加标回收试验，每个水平平行测定6次，结果见表4。结果显示13种防晒剂在霜类基质中的加标回收率为88.7％～103.6％，RSD为1.7％～4.9％，在乳类基质中的加标回收率为88.4％～102.3％，RSD为1.2％～3.9％，表明本方法的重复性和稳定性良好。

2.5　样品结果分析

随着防晒剂的广泛使用，防晒剂不仅用于防晒类化妆品中，在其他种类的化妆品中也常有添加，而这类产品属于日常监管的盲区，其防晒剂的添加水平并不清楚。美白类化妆品由于使用普遍，其产品中常添加防晒剂成分，依据本文方法测定了5批含有防晒剂的美白类化妆品中的防晒剂含量，结果见表5。实验结果显示，检测出的5种防晒剂含量为0.8％～5.2％，符合相关规定。

3结论

本工作建立了同时测定化妆品中13种防晒剂的气相色谱-质谱方法。该方法定性定量准确，适用于一般基质的化妆品中防晒剂的测定，操作简单，安全度高，精密度高，检出限低，满足化妆品的检测要求，为市场监管和实验室检测提供了新的技术支持。测定了5批美白类化妆品中5种防晒剂的含量，结果符合相关规定。

声明：本文所用图片、文字来源《色谱》，版权归原作者所有。如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系

相关链接：13种防晒剂，二氯甲烷，四氢呋喃