冰冻人血清α-淀粉酶催化活性浓度候选二级标准物质的研制 （二）

2结果

2.1均匀性单因素方差分析

根据自由度（14,30）及设定的显著性水平（α=0.05），通过F值分布临界值表查到临界Fα=2.04，标准物质的F值分别为1.232（水平1）、1.656（水平2),F

2.2稳定性评价结果

均值与时间关系的直线回归方程为直线斜率|β1|

2.3互换性评价结果

各系统回归方程的r2>0.009 5，测量结果位于95%可信区间上、下限内。见表3。

2.4定值结果和不确定度

采用格拉布斯（Grubbs）法进行组内可疑值检验和各组数据平均值显著性检验，结果显示组内无可疑值。各实验室平均值之间无显著性差异，等精度检验的临界值为0.422 9。其他结果见表4。

3讨论

利用冰冻混合人血清研制酶学二级标准物质，甚至一级标准物质，原料无基质效应，均匀性良好，稳定性可靠，但不易购买到。为解决我国同类产品供应不足的问题，本实验室联合其他5家参考实验室，采用联合定值的方法，研制了2个水平的α-淀粉酶冰冻混合人血清候选二级标准物质。联合定值实验室均通过了中国合格评定国家认可委员会依据ISO/IEC 17025和ISO 15195标准的认可，定值使用的方法为国际检验医学溯源性联合委员会推荐的一级参考方法，所得结果直接溯源到国际单位，解决了我国商品化试剂盒校准品长期缺乏溯源性的问题。通过联合定值，避免了单个实验室产生的偏移，定值结果更可靠。

稳定性评估采用同步稳定性评估，将所有样本保存在液氮条件下，在同一时间使用同一检测系统进行检测，避免了检测系统不同时间、不同批号试剂或校准品，甚至仪器不同状态引起的偏移。在测量过程中，测量样本较多，且放置于开口样本杯中，应缩短测量批之间的时间，否则测量结果变异较大。本研究研制的2个水平α-淀粉酶冰冻混合人血清候选二级标准物质的均匀性良好，可至少稳定1年，但与美国国家标准和技术研究所研制的标准物质909c相比，稳定期仍然较短。本实验室将继续监测，以分析标准物质稳定性的更长期限。

本研究采用科克伦（Cochran）法检验各实验室间数据的等精度。选取的显著性水平α不同，其判断标准也不同。若最大方差与所有实验室方差和之比<α=0.05的科克伦（Cochran）检验临界值C，表明各实验室数据平均值为等精度；若>α=0.05、<α=0.01的科克伦（Cochran）检验临界值C，表明该标准物质被检验的最大方差组为歧离值，与各实验室核实并确认测量方法、测量条件及操作过程均无误后，仍按等精度处理；若>α=0.01的科克伦（Cochran）检验临界值C在经确认测量方法、测量条件及操作过程均无误后，应慎重采用不等精度加权方式处理。

本实验室研制的冰冻混合人血清α-淀粉酶候选二级标准物质均匀性好，稳定性符合预期，具有可溯源性和互换性，对推动酶学检验的标准化进程意义重大。

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