镧铝合金中铝的测定（一）

以盐酸溶样,以氢氧化钠分离镧,加入少量抗坏血酸,控制pH 3~3.5,加入过量EDTA标准溶液,使Al3+与过量的EDTA标准溶液充分络合。再用六次甲基四胺溶液调整pH为5.5~6.0,以二甲酚橙为指示剂,用Zn标准溶液返滴定过量的EDTA,差减计算得出镧铝合金中铝的含量。该方法适应于含铝30%~80%的镧铝合金中铝的测定。

镧铝合金作为一种新型稀土中间合金材料加入到不同牌号的铝材中可提高合金的各种性能;镧加入铝合金中可以减轻非金属杂质的有害影响;细化晶粒和枝晶组织,提高热塑性;改变杂质存在状态;降低基体表面张力,改善铸造性能;提高铝及铝合金的耐蚀性能。现行GB/T 36541—2018铈铝合金及GB/T 31966—2015钇铝合金这两种稀土铝合金产品均未规定产品中铝的测定方法。高含量铝的测定常规采用氟化铵置换EDTA滴定法;低含量铝的测定一般采用比色分光光度法;镧铝合金中铝属于高含量的范围,由于常规氟化铵置换EDTA滴定法中所用化学试剂氟化铵属于剧毒试剂,方法操作复杂、检测时间长,不能满足生产在线快速检测的要求。本文研究镧铝合金中铝的测定方法是利用铝具有两性的性质,通过加入过量的氢氧化钠溶液,使铝形成可溶性的铝酸钠存在于溶液中,而镧则形成氢氧化镧沉淀析出,过滤分离镧,用过量的EDTA络合铝,再用锌返滴过量的EDTA,就可以准确测定样品中的铝。该方法优点是利用铝/EDTA的滴定度可以校正分析中的误差,避免使用剧毒试剂氟化铵;通过实验验证,该方法分析速度快,准确度高,可以满足镧铝合金生产在线检测要求。

1实验部分

1.1主要试剂

二甲酚橙指示剂(1 g/L)、HCl(1+1)、氢氧化钠溶液(2.5 mol/L)、抗坏血酸、实验水为去离子水。

六次甲基四胺缓冲溶液(pH 5.5~6):称取200 g六次甲基四胺于500 mL烧杯中,加200 mL水溶解,加盐酸(1+1)调pH 5.5~6,用水稀释至1000 mL。

锌标准溶液(0.0100 mol/L):称取0.6538 g纯锌(>99.9%)于250 mL烧杯中,加10 mL水,10 mL盐酸(1+1),低温加热至完全溶解。溶液移入1000 mL容量瓶中,加5 mL盐酸(1+1),以水稀释至刻度,混匀。

乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液:称取0.7444 g经80℃烘干2 h的基准乙二胺四乙酸二钠于250 mL烧杯中,以少量水溶解,移入2000 mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。储存于塑料中。

铝标准溶液:0.0100 mol/L,称取0.2700 g高纯铝,置于500 mL烧杯中,盖上表面皿,加入10 mL盐酸(1+1),加热至铝完全溶解,低温加热蒸发过量的盐酸,冷却,移入1000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

1.2 Al/EDTA的滴定度测定

分取10 mL铝标准溶液(0.0100 mol/L)于300 mL的锥形瓶中,加入50 mL水,用HCl(1+1)及六次甲基四胺缓冲溶液(200 g/L)调整铝标准溶液pH为3~3.5,加入少量抗坏血酸,加入过量的EDTA标准溶液(0.0100 mol/L),加热至沸,冷却室温后,加5 mL 20%六次甲基四胺,调pH=5.5~6.0,加两滴二甲酚橙指示剂显示亮黄色,用Zn标准溶液返滴定过量的EDTA,溶液由亮黄色变为紫红色,即为终点。记下消耗锌标准溶液体积,通过计算可以算出过量的EDTA体积,再通过差减法计算出Al/EDTA的滴定度,即可得出每毫升EDTA标准溶液可以络合多少毫克铝标准。

1.3实验方法

称取约0.2 g(精确至0.0001 g)样品,加适量的盐酸(1∶1)溶解后,继续加热赶酸至近干,取下冷却,加入100 mL水溶解结晶物,在加热的溶液中边搅拌边加入过量的氢氧化钠溶液(2.5 mol/L),待沉淀完全后,定容至200 mL,过滤,取10 mL滤液于300 mL的锥形瓶中加入50 mL水及少量抗坏血酸摇匀,用HCl(1+1)调整pH为3~3.5,再加入过量的EDTA标准溶液(0.0100 mol/L),加热至沸,冷却至室温后,加5 mL 20%六次甲基四胺,调pH=5.5~6.0,加两滴二甲酚橙指示剂,用Zn标准溶液返滴定过量EDTA,溶液由亮黄色变为紫红色,即为终点。计下消耗的锌标准溶液体积(VZn)。依据Al/EDTA的滴定度可以计算镧铝合金出样品中Al的含量。

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