对氯苯酚在水环境可吸附有机卤素监测中的应用 （二）

2结果与讨论

2.1对氯苯酚固体配制的AOX标准溶液实验

2.1.1标准曲线

有机卤素分析仪根据电荷量计算AOX含量，内置曲线为y=x，为验证仪器的性能和稳定性，使用对氯苯酚进行曲线和带标分析。向100mL纯水中分别添加1.00，2.00，4.00，6.00，8.00和10.00mL的AOX标准溶液（10.0mg/L），得到质量浓度分别为0.100，0.200，0.400，0.600，0.800和1.00mg/L的AOX标准溶液系列，标准曲线测定结果见表1。

按照1.4分析方法将6个浓度的对氯苯酚标准溶液测量值与已知值做线性回归，方程为y=0.95x+0.001，R=0.9996，回收率为92.6%～98.1%，测定值与真值的相对误差为-7.3%～-1.8%。

2.1.2带标分析

对氯苯酚标准溶液进行样品前处理步骤全程序带标分析，结果见表2。《GB/T15959—1995》要求每次分析工作范围内的氯化钠标准溶液，其实测值与已知值之差应<10%。现使用对氯苯酚经燃烧炉全程序分析，测定相对误差的绝对值都<10%。

2.1.3检出限

按照《环境监测分析方法标准制修订技术导则》（HJ168—2020）中检出限计算的相关规定，在空白实验中检测出目标物质，按照样品分析的全部步骤，重复n（≥7）次空白实验，将各测定结果换算为样品中的浓度，计算n次平行测定的标准偏差（S），计算得出方法检出限为6.6μg/L（表3）。

2.1.4实际样品加标回收实验

选取较清澈的地表水样和污水处理厂出水，对AOX标准溶液进行7次平行加标回收实验，结果见表4。地表水加标回收率为90.7%～106%，均值为98.9%;污水处理厂出水加标回收率为80.1%～106%，均值为94.4%，地表水加标回收结果较污水处理厂出水略高。

2.2市售对氯苯酚标准溶液配制的AOX标准样品实验

向100mL纯水中分别加入1.00，2.00，2.50，3.00，4.00，5.00和10.00mL市售对氯苯酚标准溶液配制的AOX标准使用液（2.76mg/L，以Cl计），得到不同质量浓度的AOX标准样品。按照1.4分析方法测定活性炭柱中AOX质量浓度，结果见表5。

由表5可见，7个标准样品的分析结果都在参考不确定度范围内，回收率为94.0%～103%，测定值与真值的相对误差为-6.0%～2.5%。

3结语

使用对氯苯酚固体配制的AOX标准溶液，带标分析结果良好，检出限为6.6μg/L，测定质量浓度为0.0354～0.530mg/L的实际样品，其加标回收率为80.1%～106%;使用市售对氯苯酚标准溶液配制的AOX溶液系列标准样品进行实验，测定结果都在参考不确定度范围内，测定值与真值的相对误差为-6.0%～2.5%。故选用对氯苯酚作为标准物质和标准样品应用于环境地表水和工业废水中AOX监测分析过程的质控是可行的，能有效保证环境水样测定的精确度，具备良好的推广应用价值。

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