气泡间隔连续流动分析法用于氨氮在线监测（三）

2.4 线性关系、精密度和检出限

按照水质在线自动监测仪的技术要求，常规采用单点进行校准，本实验通过采用多位阀，可对3个浓度点的标准曲线进行校准。配制高、中、低3个质量浓度（0.25，1.00，2.00 mg/L）的氨氮标准溶液，测定氨氮的峰高，并以峰高对质量浓度进行线性回归，得到0.25~2.00 mg/L范围内的线性方程为：y = 0.215 9x + 0.000 7，其相关系数为0.999 9。浓度范围选择的依据为地表水多级水质浓度的限定范围，如实际有超出情况，可通过适当稀释测定。

对质量浓度为1.60 mg/L的氨氮溶液进行7次平行测定，测定结果（见表2）的RSD为0.8%，精密度良好。

平行测定空白溶液11次，测定结果的标准偏差（S）为0.001 8 mg/L。按照公式t（n-1, 0.99）S计算得到方法检出限为0.005 mg/L。

2.5 准确性检验

采用生态环境部标准样品研究所的氨氮质控样品（编号2005131，标准值1.20 mg/L，不确定度0.07 mg/L），对方法的准确性进行检验，结果见表3。由表3可知，检测浓度在质控允许范围内，证明本实验方法准确性较高。

2.6 实际水样的测定
从北京市昌平区和通州区采集地表水水样，分别用本实验方法直接测定，并进行加标回收实验，结果见表4。由表4可知，该方法回收率在90.8%~108.3%，证明方法稳定可靠。

对实际水样检测结果与《水质氨氮的测定 水杨酸分光光度法》（HJ 536—2009）手工方法进行对比，并采用《氨氮水质在线自动监测技术要求及检测方法》（HJ 101—2019）进行可靠性评价，结果见表5。从表5可看出，测定结果满足HJ 101—2019要求，可用于地表水在线监测。

2.7 与实验室CFA方法峰形对比

将本实验标准溶液峰形与实验室CFA方法（泵速12 r/min）标准溶液峰形进行对比，结果见图7。由图7可知，泵速提高后虽然峰高均略有降低，但是出峰显著提前，连续测定0.25，1.00，2.00 mg/L 3个标准溶液，可在7 min内完成检测。这一结果显著优于常规在线检测仪器连续测定3个标准溶液的检测时间（≥15 min）。

3 结论

a）本实验通过研究蠕动泵泵速对氨氮CFA方法的影响，验证了通过增加泵速加快反应进程，缩短检测时间的构想。本实验方法可在5 min内实现水样检测，满足在线监测系统延时采样的要求，为CFA方法应用于在线水质监测奠定了基础。

b）本实验方法在0.25~2.00 mg/L范围内的线性方程为y = 0.215 9x + 0.000 7，相关系数为0.999 9。方法检出限0.005 mg/L，相对标准偏差0.8%。将本方法应用于实际地表水水样测定，加标回收率为90.8%~108.3%。

c）采用《水质氨氮的测定 水杨酸分光光度法》（HJ 536—2009）对分析结果进行验证，测定结果满足《氨氮水质在线自动监测技术要求及检测方法》（HJ 101—2019）要求，可用于地表水氨氮在线监测。

声明：本文所用图片、文字来源《化工环保》，版权归原作者所有。如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系删除。

相关链接：氨氮，实验室，水样