电热石墨消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定河道底泥中铬、锌、镉、镍和铜（二）

2 结果与讨论

2.1 样品处理条件优化

以各元素回收率作为考察指标，采用均匀设计优化电热石墨消解底泥样品的条件：称样量A（g）、消解时间B（min）、硝酸和盐酸体积比C、最高消解温度D（℃），按照均匀设计表U₆（6⁴）安排试验，均匀设计因素、水平见表2。

按照表2进行均匀设计试验，测定土壤成分分析标准物质GBW07447（GSS-18）中5种金属元素含量，同时按相同试验条件进行加标回收试验，结果列于表3、表4。由表3、表4可知，3^＃方案所得各元素回收率最高，且5种金属元素的测定值均在标示值不确定度范围内，由此可得最优试验条件：称样量为0.25g，消解时间为120min，硝酸-盐酸体积比为3∶1，消解温度为135℃。

2.2 线性方程与检出限

1.3仪器工作条件下，对1.2中的系列铬、锌、镉、镍、铜混合标准工作液进行测定，以待测金属元素的质量浓度为横坐标（x），光谱强度为纵坐标（y），绘制标准工作曲线，计算线性方程和相关系数。对样品空白溶液重复测定11次，计算3倍标准偏差，按定容体积和称样量计算方法检出限。5种金属元素的线性范围、线性方程、相关系数及检出限见表5。由表5可知，铬、锌、镉、镍、铜5种金属元素的质量浓度在0～0.5mg/L范围内线性关系良好，相关系数均不小于0.9990，检出限分别为0.360、1.185、0.219、0.479、0.028mg/kg，满足河道底泥的检测要求。

2.3 精密度试验

选取3种河道底泥样品，各称取6份，按照1.4方法对样品进行处理，在1.3仪器工作条件下分别进行测定，计算河道底泥样品中铬、锌、镉、镍、铜测定结果的相对标准偏差，结果见表6。由表6可知，3份样品中除Cd以外，其余金属元素测定结果的相对标准偏差均为1.01%～4.20%。由于河道底泥样品中Cd含量较低，其质量分数低至0.198mg/kg，消解液中Cd的质量浓度小于1μg/L，从而导致样品平行性相对较差，测定结果的相对标准偏差为14.4%～28.9%，因此该方法满足河道底泥中多种金属元素含量的测定要求。

2.4 加标回收试验

在标准样品GBW07447中，分别加入不同质量浓度的铬、锌、镉、镍、铜混标准工作溶液，按照1.4方法处理样品，进行加标回收试验，在1.3仪器工作条件下分别进行测定，计算各待测元素的加标回收率，结果见表7。由表7可知，在高、中、低3种不同浓度下各金属元素的加标回收率均为91.9%～111.7%，符合HJ/T166—2004《土壤环境监测技术规范》中对于金属元素回收率在85%～120%的要求，说明该方法能够准确的测定河道底泥中铬、锌、镉、镍、铜。

2.5 方法比对

分别采用所建方法和电热板常压消解法对3份河道底泥样品进行测定，结果见表8。由表8可知，两种方法测定结果的相对偏差为0.00%～7.33%，满足CJ/T221—2005中要求的两次平行测定结果允许相对偏差为±10%的要求。

3 结语

通过均匀试验对称样量、消解酸量、时间和温度进行了优化，确定了最佳消解条件：称样量为0.25g，消解时间为120min，硝酸-盐酸体积比为3∶1，消解温度为135℃。建立了测定河道底泥中铬、锌、镉、镍和铜的电热石墨消解-电感耦合等离子体发射光谱法。该方法样品处理便捷，满足快速测定河道底泥中铬、锌、镉、镍、铜的要求。

相关链接：硝酸，镉，铬，镍

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