复混肥料中硼的测定

一、分析意义

在我国南方，便用硼肥比较普遍。混合肥料中硼(B)含量在0.05%～0. 5%之间。与铜、锌、铁、锰相比，硼加到混合肥料中后。变化较少，但仍有影响，为确定混合肥料中硼的有效性，需要对其进行测定。

二、方法选择

混合肥料中的硼含量少，且含有大量的其他成份，不能用甘露醇容量法测定。需选择比较灵敏的方法。姜黄素法虽然是较灵敏的方法之一，但混合肥料中的硝酸根、磷酸根、尿素等对其有干扰，一般不采用。甲亚胶-H酸比色法，可以较好地用于混合肥料中酸溶性硼和热水溶性硼的测定。其中测定热水溶性硼的甲亚胶-H酸比色法为国家标准方法。但对于含有腐植酸及有色有机物质的混合肥料则不适用。亚甲蓝法较灵敏，可用于测定热水溶性叫硼。但有大量柠檬酸存在时，不适用。

三、甲亚胺-H酸比色法

1、方法原理

酸溶性硼用盐酸溶液提取，水溶性硼以沸水提取，用EDTA掩蔽铁、铝、钢等干扰离子，当pH为5时，样品溶液中的硼离子与甲亚胺-H酸生成黄色络合物，在415nm处有一吸收峰，据此可进行比色测定。

2、仪器及设备

分光光度计，酸度计。

3、试剂

（1）氢氧化钠溶液〔p(NaOH)=20g ·L^-1〕:称取20g氢氧化钠(分析纯)溶于水中，并定容至1000mL。

（2）盐酸溶液((1:10):1体积盐酸(分析纯)和10体积水混合。

（3） EDTA二钠盐溶液:称取37.3g EDTA二钠盐(分析纯)溶于水中，并定容至1000mL;

（4）乙酸铵缓冲液((pH=5.2):称取250g乙酸铵(分析纯)，用水溶解，并稀释至500 mL,在酸度计上用硫酸溶液(1:1)调节pH=5.2。

（5）甲亚胺-H酸:在室温下溶解1g 1氨基-8萘酚-3，6-二磺酸氢钠[C₁₀ H₄NH₂OH(SO₃HNa)₂]于100 mL去离子水中;然后加入2g抗坏血酸，使之完全溶解，若混浊可过滤后使用。溶液pH值2.5，此液要当天配制。

（6）显色剂:称取0.6g甲亚胶-H酸和2g抗坏血酸，置于100mL聚乙烯烧杯中，加水30mL，加热到35^oC～45℃使其溶解.冷却后转移到100mL容量瓶中，用水定容，混匀(用时现配)。

（7）硼标准溶液[p(B)=100 mg·L^-1]:将0.5716g干燥的硼酸(H₃BO₃优级纯)溶于水中，定容至1L，此液为100 mg ·L^-1硼标准贮存液。将此硼标准贮存液稀释10倍，即为10mg·L^-1硼标准溶液，吸取10mg·L^-1硼标准溶液1mL、2mL、3mL、4mL、5mL定容成50mL，配成浓度为0.2mg·L^-1、0. 4mg·L^-1、0.6mg·L^-1、0.8mg·L^-1、1.0mg·L^-1的一组硼标准溶液系列，贮存在塑料瓶中备用。

（8）硼标准溶液[p(B)=20mg·L^-1]:吸取p(B)=100 mg·L^-1硼标准溶液20mL，于100mL容量瓶中，用水定容(使用时现配)。

4、操作步骤

(1)提取方法

①酸溶性硼提取方法

称取试样1g～5g(含硼约0.25mg～5mg,精确至0.0001g),置于250mL石英容量瓶中，加75mL水和25 mL盐酸，振荡15min，用水定容，混匀，干燥器皿过滤，弃去最初部分滤液。即为测定酸溶性硼的试液。

②热水溶性硼

称取试样1g～5g(含硼约0.25 mg～5mg，精确至0.0001g)，置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加水150mL,益上表面皿，放在电热板上，加热煮沸15min,冷却后转移到250 mL容量瓶中，用水定容，混匀，干燥器皿过滤，弃去最初部分滤液。即为测定硼的试液。

（2）标准曲线的绘制

分别吸取0mL、1mL、2mL、4mL、6mL、8mL、10mL硼标准溶液(试剂8),置于7个100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入25mLEDTA二钠盐溶液，酸度计上用氢氧钠溶液或盐酸溶液调pH=5.0，加入10 mL乙酸铵缓冲液和10mL显色剂，转移至100mL石英容量瓶中，用水定容，混匀，于室温下避光放置3h。用1cm比色皿，于波长415nm处，用零标准溶液作参比，测定各个标准溶液的吸光度，并绘制标准曲线。

（3）测定方法

吸取5 ml.-25 ml‘上述建液(酸溶性或热水溶性翻试液),It于100mL聚四氛乙烯烧杯中，以下按绘制标准曲线中步甄操作。

侧定样品的同时，按同样的操作步骤做空白试验。

5、结果计算

式中: ω(Cu)——试样中铜(Ca)的质量分数，%;

m——试样质量，g;

P₁——由标准曲线上查得试液Cu含量,mg·L^-1;

P₂——由标准曲线上查得空白试验Cu含量,mg ·L^-1;

10⁶——将mL换算成L和将mg换算成g的除数;

ts——分取倍数。

平行测定结果的绝对差值应符合下表。

参考资料：土壤农业化学分析方法