高效液相色谱法（十）

固定相颗粒技术的进步主要表现在目前已经商品化的100％高强度硅胶颗粒、亚乙基桥杂化颗粒和表面带有低水平电荷的颗粒，是这些耐高压的固定相使得超高效液相色谱技术得以实现。这些颗粒不仅有亚2μm的，同时还生产2．5μm、3．5μm、5μm的填料，保证在高效液相色谱和超高效液相色谱技术平台之间方法易于转换。

5、质谱检测器

质谱检测器（massspectrometricdetector，MSI）作为高效液相色谱仪的检测器是农药残留分析领域的热点和重点。

（四）衍生检测

有些农药品种可以通过衍生的方法检测。衍生分柱前和柱后2种方式。柱前衍生不受反应时间的限制，其缺点是待测物可能有损失，衍生化反应试剂可能会干扰分离。现有的荧光检测器、紫外可见光检测器、电化学检测器广泛采用柱后衍生的方法A型反应器为开管式（opentubularreactor），样品在反应器中反应速度快，反应时间小于1min，适于胺类化合物的检测，衍生化反应试剂为苯二醛。B型反应器为分流式（seglllentedstreamtubularreactor），反应时问5～30min。C型反应器为填充床式（packed1）edreactor），反应时间介于上述两者之问，为0.3～5min。

五、超高效液相色谱法

液相色谱分析技术近些年来发展迅速，给分离科学带来了重大变革。除了高效液相色谱技术本身不断改进完善之外，还出现了高分离度快速液相色谱（rapidresolutionliquidchromatography，RRLC）和全新设计的超高效液相色谱（ultraperform—aneeliquidchromatography，UPLC）先进分析技术和手段。其中超高效液相色谱法在农药残留分析领域得到重视和应用。2004年，某公司推出ACQUITYUPLC超高效液相色谱仪，它使用粒径仅为1.7μm的新型固定相，高压泵在100MPa的压力下仍能精确输送流动相。随后另一公司也推出了相应产品，液相色谱技术发展到新的阶段。从高效液相色谱和超高效液相色谱流出曲线对比可以看出，超高效液相色谱技术的进步可以类比气相色谱法的填充柱向毛细管柱的跨越。商品化的仪器有WATERSACQUITYUPLCI-Class系统适用于研究型用户；H—Class四元系统适用于常规用户方法的开发及转移。还有1290Infinity液相色谱系统。超高效液相色谱发展的方向是进一步减小系统及色谱柱体积，检测器的性能也有待于提高。

超高效液相色谱采用能耐大于100MPa压力的亚2μm粒径的杂化颗粒技术，突出的特点是超高压、高速、高分离度、高灵敏度和高通量。低流速使其成为质谱检测器最佳接口。分析速度的提高意味着更高的样品通量，提高工作效率。对复杂样品用缓慢梯度分离，更高的峰容量提供更多的样品信息。目前的应用经验表明高速是其最主要的优势，不足是对流动相、样品处理要求严格，否则容易造成系统堵塞。

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