农药标准物质（二）

(二)农药标准物质的基本要求

1、含量

农药标准物质的纯度一般应达到99％以上。一级标准物质应定值到小数点后两位。工作标样为小数点后一位。工作标样的纯度可以低于99％，但定值要准确可靠，无干扰物。在均匀性方面还必须按照均匀性检验程序分析并检测合格。

2、物理常数

诸如熔点、折光率等一类的物理常数应符合权威文献报道。

3、溶液

用相应溶剂溶解时，溶液应该是澄清的。

4、薄层层析鉴定

用合适的吸附剂，两种展开条件，显色后均为单点。

5、经过气相色谱或液相色谱鉴定

用两种不同极性色谱柱或两种不同的流动相测定，扣除溶剂峰，面积归一化后杂质的含量应低于1％。

6、红外吸收光谱鉴定

红外吸收光谱与标准图谱比较应一致。

7、质谱鉴定

不论是气质联用还是液质联用，应该与标准谱库中相对应的农药质谱图有较高的相似度或通过对裂解的离子碎片进行解析，裂解机理合理。

(三)农药标准物质的来源与合法性

制备和定值农药标准物质是一项耗时多、技术要求高的工作，只能由具有良好装备、丰富经验的专业人员，并且得到有关方面认可的实验室来承担。我国的农药标准物质研究工作还满足不了市场和实际工作的需求。目前国内自行研制生产的农药标准物质数量十分有限。

国内能够提供农药标准物质(含溶液标准样品)或纯品的单位主要有国家标准物质资源平台，大约150种农药纯度和溶液标准物质；中国标准化协会，出售大约168种农药残留分析用溶液标准样品。一部分农药纯品由农药研究机构、大学、农药公司、化学试剂公司提供给用户。国外营销农药标准物质的主要是化学试剂公司，Sigma-Aldrich公司等。美国Chemservice公司经销2300种农药和代谢物以及用于美国环境保护局(EPA)各种标准分析方法的混合液。国际标准物质信息库提供世界各国农药一级标准物质的信息。农药公司在我国境内进行农药注册登记的农药残留试验所用纯品，通常由各公司提供。

(四)农药标准物质的标签

标签是农药一级标准物质、二级标准物质的合格证书，图为一张农药二级标准物质的合格证书样例。有证农药标准物质的标签格式和内容应符合国家有关规定。

(五)农药标准物质的包装和储藏

大批量的农药标准物质应该及时分装，分装后可避免二次污染。液体的样品可以采用安瓿分装。固体农药包装最好采用小体积的带有合适内盖(通常有锡箔纸或聚四氟乙烯内衬)和螺纹外帽，开启后能重新盖好的小玻璃瓶。玻璃瓶的容量一般为1mL、2mL、5mL和10mL。由于有些农药遇光分解，因此还应用棕色玻璃瓶或用避光纸包装。农药标准物质在储存和运输过程中应避免光照或包装不严与空气接触。一般储于干燥器(最好充氮气)内，然后置于冰箱中(-18℃)。

有些农药纯品极易分解，有效期很短，如有机磷农药敌敌畏、氧化乐果等，这类农药往往是现制备现用。对于稳定性好的农药即使过了有效期，可以重新定值使用。而且这种定值通常只需要检测有效成分含量。应该说明的是大多数农药在经过高度纯化后，会比在原药及制剂形式下更为稳定。新农药的纯品稳定性通常要经过2年时间的考察。

(六)农药标准物质的使用及注意事项

标准物质即使在符合要求的储藏条件下，量值也是会发生变化的，因此要十分注意证书上的有效期。更换新批次的标准物质要进行比对试验，证明性能符合要求后才能投人使用。从暗处低温取出标准物质应先置于常温干燥器中平衡，避免冷凝水对标准物质的影响。纯度标准物质称样量不宜少于5mg。易挥发的液体农药，可采用先称量稀释剂，后加入农药标准物质的称量法。要特别注意稀释剂或内标物对农药标准物质稳定性的影响。配制的储备液浓度一般应为1000mg/L，从中间溶液到工作溶液要逐级稀释(1～2数量级)，浓度跨度不宜过大。工作溶液要当天现用现配，不宜连续使用。要防止稀释溶剂在定量容器或进样瓶中的挥发。使用后剩余的溶液标准物质不能随意弃掉，防止其对样品或其他物品的污染。

二、农药标准物质的常用制备方法

农药标准物质来源于农药纯品，农药纯品的制备是对有机化合物的分离和纯化的过程。

如果需要制备的是一级标准物质，则必须采用一种或多种制备方法进行高度纯化。如果制备工作标样，则可根据用途和分析测定方法来决定纯化的步骤和程度。

农药纯品的制备需要原料(候选物)。原料可以是农药原药(原粉或原油)，纯度至少90％以上。同时要对原药进行挑选，如色泽、不同部位等。在实验室内进行合成，也是获得高纯度原料的一种方法。这种合成需要使用纯化后的试剂及中间体，其原料纯度应达99％以上。易光解、热解或稳定性差的农药更适合于实验室内合成。

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