YS/T 1262-2018与ASTM E2371-13的比较解析（二）

3 试剂及材料要求的比较

YS/T 1262-2018中规定，分析中使用的试剂为“优级纯”；ASTM E2371-13规定所有化学品必须是美国化学会要求的“试剂级”，但同时也提到在保证不降低测定准确度的前提下可以使用其他级别的试剂。YS/T 1262-2018中规定实验用水必须为实验室二级水；ASTM E2371-13规定实验用水为ASTM D1193中规定的Ⅱ级水。ASTM E2371-13规定氩气和吹扫气要满足设备使用要求，YS/T 1262-2018中规定氩气纯度不小于99.99%（体积分数），未提及吹扫气要求；YS/T 1262-2018中明确了所有元素标准储存溶液的配制方法，但ASTM 2371-13没有，这一点上，YS/T 1262-2018显得可执行性更强。YS/T1262-2018和ASTM E2371-13中均提到根据需要配制“内标”溶液。

4 设备要求的比较

ASTM E2371-13规定按照设备制造商建议准备好仪器，YS/T 1262-2018中规定：商品化的ICP-AES，若使用氢氟酸，则配备耐氢氟酸进样系统，两标准中的该部分均是原则性规定。YS/T 1262-2018中还推荐了各元素的分析谱线，并指出了每一谱线存在的潜在干扰，该内容和ASTM E2371-13中的“6干扰”章节中内容基本对应。

5 取制样要求的比较

YS/T 1262-2018中规定：取制样按照协议程序或相关标准中规定进行，而ASTM E2371-13中要求必须按照文件化的程序进行取制样，同时提到通过铣屑或钻屑的方式获得样品，且样品要干净，规格大小能确保称出合适的称样量。

6 分析步骤的比较

6.1 试料

YS/T 1262-2018中规定“在0.10～1.00g质量范围内，选择合适的试样量进行称取，精确至0.1mg”,ASTM E2371-13中只提到“选择合适的称样量”，两标准均未给出具体的称样量，这意味着检测人员均可以根据实际确定试料量，但相比之下，ASTM E2371-13中给出的试料量范围更为宽泛。

6.2 空白试验

关于空白试验，YS/T 1262-2018中要求必须随同试料做“基体及合金匹配”的空白试验，而ASTM E 2371-13中没有涉及有关空白试验的规定。

6.3 试液制备

海绵钛、钛及钛合金可以采取硫酸-硝酸、盐酸-硝酸、氢氟酸-硝酸、硫酸-氢氟酸-硝酸、盐酸-氢氟酸-硝酸等方式进行溶解,YS/T 1262-2018中规定采用盐酸-氢氟酸-硝酸的溶解方式，盐酸（1+1）、氢氟酸和硝酸的用量分别为30m L、2m L和2 m L，且可以根据需要进行加热。ASTM E2371-13中指出，使用HF+HNO3(2+1),HCl+HF+HNO3(1.5+2+1）或HCl+HF+HNO3(15+2+1)3种混酸中的一种进行样品溶解，可以通过加入一定量的水来控制反应剧烈程度，并特别强调，当样品中含有钼、钯、钌时，一定要最先加入浓盐酸，再加水、氢氟酸和硝酸，但整个过程未明确试剂用量，只要求试液中酸的浓度和校准溶液中一致。YS/T 1262-2018中要求，将溶解完全的试样稀释至100m L塑料容量瓶中，可根据进行分取和进一步稀释；ASTM E2371-13中规定只需最终试液中样品的质量和校准溶液中基体质量相当即可，没有明确具体稀释定容体积。总之，两标准关于样制备的规定都很“开放”，需检测人员根据实际情况确定具体的制备方法。

6.4 工作曲线溶液的制备

两标准中提到的工作曲线溶液均包括了标准工作曲线溶液和实物标准样品溶液两类；并规定工作曲线溶液的制备一定要考虑基体和合金成分的匹配，都未固定各元素的校准点，让检测人员根据待测元素含量范围确定元素校准点，计算确定每一个校准点的工作曲线溶液配制时需加入标准储存溶液的量，并均提到工作曲线溶液可以是单标，也可以是混标；实物标准样品的溶解方法和最终稀释体积都是随同试液制备方式。ASTM E2371-13中明确系列校准溶液中都必须首先配制一个“零点”溶液，此溶液相当于系列工作曲线溶液的空白，但YS/T 1262-2018中却没有明确这一点。

6.5 测定

6.5.1 工作曲线的绘制

关于工作曲线的绘制，YS/T 1262-2018中提到两个要求，一个是校准点不少于4个，第二个是线性相关系数不小于0.999;ASTM E2371-13中未对校准点个数提出要求，线性相关系数要求不小于0.995。两标准均没有固定绘制工作曲线的条数以及各元素校准点的浓度。

6.5.2 测定

YS/T 1262-2018中明确要先测定空白溶液，再依次测定样品；ASTM E2371-13中未明确“空白溶液”的测定，只要求按照仪器说明书和实验室操作程序检测。但ASTM E2371-13中提出，首次使用该方法进行检测需对仪器的灵敏度和稳定性进行评价，并鼓励检测过程中使用“内控”物质去核实检测数据的准确性，这两点在YS/T 1262-2018中未提及。

7 结果计算要求的比较

两标准中均提出了结果的计算方法，Y S/T1262-2018中还提出了结果保留的有效位数的要求，ASTM E2371-13中未对结果的有效位数进行规定。

8 精密度要求的比较

两标准中均有精密度的规定，均是通过重复性限（r）和再现性限（R）两个指标来反映精密度要求，但ASTM E2371-13中除上述两个指标外，还给出了不同元素不同含量对应的偏差值。

9 试验报告要求的比较

YS/T 1262-2018中试验报告章节明确规定了报告中必须包含的内容，在ASTM E2371-13中仅提出按客户要求出具报告，并且还提出，若提供不确定度，则按照ISO 98-3指南中的要求去报告不确定度结果，而YS/T 1262-2018中未提及“不确定度”的任何内容。

10 结语

YS/T 1262-2018和ASTM E2371-13均呈现出一个特点，就是在体现“标准化”的同时又允许标准使用人员在标准给出的原则和范围内根据实际检测情况不同进行不同的专业操作，只不过ASTM E2371-13更加“开放”，给出的“操作自由度”更大。从内容来看，两标准均有相互借鉴的地方，整体上ASTM E2371-13相对更为完善，可执行性更强；但YS/T1262-2018中有关标准储存溶液配制方法、检测结果有效位数保留规定等却更加明确。总之，两个标准均适用于海绵钛、钛及钛合金中化学成分的检测，检测人员在检测中可相互比较并借鉴使用，以确保两个标准在实际检测中都能得到准确执行。

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