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便携式XRF分析仪是一种快速的半定量元素分析仪,可以快速确定矿石以及土壤中的金属材料的含量,其中包含元素周期表中磷到铀的含量。由于该仪器测定具有轻便快捷、数据精确以及可测量的对象较多的原因,因此被广泛用于各种领域,特别是地质矿产普查中的各类矿样的快速检测,而土壤中的重金属的快速测试也在该仪器的测量范围内。但是,该仪器的测定数据的准确性以及能否替代实验室分析结果的可行性相关研究依然缺乏。鉴于此,通过分析便携式XRF仪器检测土壤中的Pb元素结果和实验室分析结果进行比较,探讨便携式XRF仪器与实验室检测之间的区别,通过对比两者之间的结果,以此推测便携式XRF仪器快速检测土壤中Pb含量的可行性,为后续相关研究提供一定的材料支撑,为促进环境保护工作的完成出一份力量。
土壤是一种不均匀的高空间变量性媒体,土壤污染物分布范围的鉴定结果会受采样点、位置和空间预测方法的影响。通常来说,采样密度越大,污染物分布范围越好。但是将采样点扩大,采样成本也将增加,因此如何在低成本的基础上完成采样十分关键。采样战略优化的本质是找到精度和成本之间的平衡,是希望可以尽可能降低经济成本,但前提是不会降低实验准确性和准确性。为此,基于X射线荧光光谱技术,也就是XRF技术的应用顺利诞生,而重金属快速检测技术也越来越广泛地应用于现场调查采样策略的优化。
该技术可以帮助研究人员快速识别场地的范围和范围,及时调整采样点,适当地减少实验室的样本数量,节省调查成本以及最终的分析测试时间,具有加快检测速度、降低经济成本等优点。众多研究表明,室内重金属快速检测技术与传统的实验室结果获得检测结果相对来说也比较接近。也有不少的研究者相信,XRF技术快速检测的结果可以提供与现场污染有关的顺序和定量信息,也能够很好的满足分析要求。而其他人使用便携式XEF,能够迅速确定农田土壤的重金属含量,为农田的土质控制提供最好的帮助。
大量研究表明,该方法与传统的实验室测量相似,且结果相差并不会特别的大,综合考虑实验室或现场快速检测获得的土壤污染物数据的不连续性,通常需要使用合理的空间预测方法将分散的土壤点污染信息转化为连续现场污染分布信息,再由地理信息系统(ARECGIS)进行数据的综合输入与分析,这种方式已被广泛使用。
为探究XRF快速测试检测与实验室检测结果之间存在的差异,作者选择某场地采集的多个土样样品进行分析对比,该地区的土壤多为粉质黏土,其中也有大量的风化泥质砂岩,这部分泥土的含水量为22%到28%之间。该地区土质特别,不属于深度污染区域,也不属于农田。据了解该区域曾是某金属厂区的冶炼生产车间,从事稀有金属冶炼工作,但停止生产时间较长,因此土地中含有一定的微量金属。除此以外,由于荒废时间较长,它也含有少量的建筑垃圾,有一定的研究价值。
该调查在选定区域采样120份土壤样品,将120份土壤样品分成两个部分,其中一个部分进行现场XRF快速检测;另一部分带回实验室中,利用实验室检测重金属使用的原子吸收分光光度法、原子荧光法、冷原子吸收分光光度法等方式对土壤中铬、镍、铅以及镉四种元素含量进行分析,并且将实验室分析数据与XRF现场快速检测数据进行对比,对比两者之间的数据差别,并且对造成差别的主要原因进行分析。
现场XRF快速检测方法主要选用型号为EXPLORER9000的测试仪,将采样土壤放置在一次性PE自封袋进行检测,土壤样品厚度大约为10mm,检测时长为60秒,现场记录土壤样品中的各项数据,并且将数据进行汇总。而实验室(LAB)检测法则将样品带回实验室,将样品进行自然干燥,筛分以及消解等处理,然后用原子吸收分光光度法、原子荧光法以及电感耦合等方法对该土壤样品中的镉、镍、铅以及镉元素进行分析,并且记录数据。将现场记录的数据与实验室检测数据进行汇总分析,得出结论。
从检测数据对比可以看出,实验室检验金属元素以及现场XRF快速测试方法对于测量土壤中的铬、镍、铅以及镉元素区别并不是特别大,两种检测方式的最大值以及最小值有较大的区别,最终数据汇总所得出的平均值差距不大。这其中影响因素繁多,但综合而言,样品数量足够多的情况下,两者之间的结果不会有太大的差距。
依照研究所得数据分析,综合检测结果之间相差不大,但最大值以及最小值之间差距颇多,这其中与采样方式、地理环境以及土质条件等因素有很大的关系。而两种检测方法之间的选择则需要根据实际情况进行合理的分析,必要时可以采用两种方式结合的方法,既加快检测速度,也能保证检测的准确率。
研究发现,以XRF检测的方式进行微量元素的检测,荧光强度会随着土壤厚度的增加而增强,而且该条件是极为敏感的,当土壤厚度增加到一定程度时,荧光强度会达到饱和的状态,而且高能量X射线与低能量X射线相比,高能量X射线的饱和厚度会更加的大。就现有的研究表明,铅元素在厚度为2.5mm时的荧光强度会达到饱和,而铬则需要到达5.3mm厚度时才会饱和,这意味着要测量不同的元素,就需要不同的土壤厚度,因此在实际的测量过程中,土层厚度选择10mm为佳。
已有的研究对不同目数的土壤样品进行测试,使用XRF对不同目数的土壤进行检测,众多研究表明,土壤的粒径越小,数据之间的绝对偏差的趋势会更小。除此以外,粒径越小,XRF响应强度也会越来越小,而且这种情况下,稳定性会更好。而铅、铬、镍以及镉这四种元素,在土壤粒径为140目时检测会更加准确,说明XRF的响应强度在这种情况下会更加稳定。因此,在选用XRF方式对土壤中的微量元素进行检测时,需要考虑土壤粒径的问题,才能够让测试结果更加准确。
同样的样品,将其研磨成同一目数的样品,用不同的压力对样品进行压实,并且用XRF对这些样品进行重复检测,不同的压力压实的土壤明显会反映出不一样检测结果。但有很多专家也对此进行了大量的研究,最终的结果表明压实的土壤样品比起不压实的土壤样品所呈现出来的精密度会更加的好,这其中应该与土壤间隙有关。没有进行研磨压实的土壤,颗粒相对较大,而且土壤之间的间隙也会比较大,这是必然的。而表面粗糙度以及颗粒之间的空隙大小,会对X射线的相干散射以及不相干散射产生极为严重的影响,这也是导致最终检测精密度较差的最主要原因。
总而言之,对比两种检测方式我们不难看出,土壤中微量元素的检测无论是采用实验室的方式又或者是采用XRF快速检测的方式,结果都是可靠的。在两者的制样方式相同的情况下,最终检测结果相差不大。但实际上,XRF检测最大的优点是可以现场快速对样品进行检测,省去了取样以及样品运输的成本,能够帮助相关技术人员对土壤进行最快速的分析,现场制定出合理的方案。无论如何,采用何种方式进行测试,还是需要根据实际情况进行选择,也可以在进行XRF快速检测后,再进行实验室检测取样,双重检测以确保结果的准确性。
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采样器的放置。在放置采样器时需要保持一定的距离,避免测量结果相比实际情况有过大的误差。比如,电机磨损就会增加碳类污染物数量,导致测定结果偏高,因此在增加气泵、电机的气流条件下,还需要适当将采样器移远一些再进行测量。另外,还需确保采样管材料的稳定性,在采集SO2时的温度一般可达120℃,这就需要采样管有一定的稳定性,以确保测定结果的准确性。
了解更多> >标准物质在检验检测实验室中已经被广泛地使用,根据实验室认可准则等文件的规定,对于标准物质管理何使用需要以严格的规范制度为保障。根据实验室标准物质管理而言,一般会从物品的采购与验收、台账的建立以及核查等方面入手,为检验检测实验室标准物质管理提供借鉴方法。
了解更多> >选取科学合理的检验方法。如果某种食品存在着几种可用的检验方法,那么如何选择最适合的检测方法也是极为重要的。选择过程中要综合考量检测性质、检测效能、实验室中所具备条件、检测人员的分配等因素。例:在检测样品中水分含量时,就会有超过两种的检测方法,这种情况下,就要对是哪种物质进行的检测,如果是测糖类的水分含量,那么就应选择减压干燥法;如果是对具有挥发性物质样品,就要采用蒸馏法;如果是谷类,就要采用直接干燥法。所以在选择中还要注意主体食品的属性,选择最合适的检测法。
了解更多> >将所制备的EAEC菌体标准物质分别存放于25℃和37℃条件下,于1、3、5、7天各抽取3个样品,通过螺旋涂布进行菌落计数。计数结果如表5所示,EAEC菌体标准物质在25°C条件下保存7天稳定性良好,在37℃环境下5天内稳定情况良好,第7天活菌数量下降出现不稳定现象,但菌含量仍能维持在103CFU/样品水平条件,即满足定性样品的要求。
了解更多> >我国国家标准GB10765-2010《婴儿配方食品》中严格规定阪崎克罗诺杆菌在PIF中检出限为0 CFU/100g,需要高效准确的检测技术实现对该菌的检出。然而目前PIF中阪崎克罗诺杆菌污染途径和污染控制方法仍然存在许多未知,耐受表型的存在为该菌的清除增加困难,“活的非可培养状态”表型阪崎克罗诺杆菌在PIF中的污染情况也没有引起足够的重视,明确细菌数量存在困难,形成的隐形污染造成阪崎克罗诺杆菌漏检,人类了解和控制阪崎克罗诺杆菌污染处于不利处境。
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