水质氨氮测定中掩蔽剂的使用优化（一）

探讨了实际水样加入酒石酸钾钠溶液后产生白色沉淀的去除方式；研究了除国标外3种掩蔽剂的效果，并配制酒石酸钾钠-六偏磷酸钠复合掩蔽剂，经试验掩蔽效果良好；对比加掩蔽剂与不加掩蔽剂两种方式测得的氨氮曲线的差异，指出氨氮测定时无钙镁离子干扰可以不加掩蔽剂。

1 概述

纳氏试剂分光光度法在测定水质氨氮时操作方便、设备稳定且价格便宜，有着广泛的应用。实际水样中钙镁等金属离子含量往往较高，影响氨氮测定。在《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》（HJ 535-2009）中使用酒石酸钾钠溶液去除钙镁离子的干扰。但水样中钙镁等金属离子含量较高时加入酒石酸钾钠会产生白色沉淀，无法起到去除干扰的作用。酒石酸钾钠溶液在测定氨氮时仅起掩蔽钙镁等金属离子的作用，但HJ 535-2009标准中的操作步骤却成了必须添加的试剂。针对酒石酸钾钠溶液做为掩蔽剂存在的问题，本文探讨如何消除白色沉淀造成的干扰，寻求酒石酸钾钠溶液的替代试剂，试验在没有钙镁离子干扰的水样中不加入掩蔽剂的情况下测定氨氮，以期更好的利用掩蔽剂这一有效的工具实现对氨氮更精准测定。

2 水样加入酒石酸钾钠后产生白色沉淀的处理

HJ 535-2009中并未规定在水样加入酒石酸钾钠后间隔多长时间再加纳氏试剂，许多检测人员在水样中加入酒石酸钾钠后接着加入纳氏试剂，显色10-15分钟后水样浑浊就误认为酒石酸钾钠掩蔽钙镁等金属离子的效果不好。笔者在实验中发现当水样中钙离子含量高于5.00 mg/L时加入分析纯配制的酒石酸钾钠溶液，摇匀静置几分钟后就会产生明显的白色沉淀。

经查阅资料酒石酸钙在20℃时溶解度仅0.034g,含较高浓度钙镁离子的水样加入酒石酸钾钠后形成的酒石酸钙等在水中过饱和就会形成白色沉淀。HJ 535-2009中并未给出进一步去除白色沉淀的方法。一旦出现白色沉淀按照HJ 535-2009只能采取预蒸馏的方式去除钙镁离子干扰，陈志强采用调整硼酸吸收液浓度的方式进行预蒸馏效果良好。但预蒸馏操作复杂，武西岳采用离心方式处理加入酒石酸钾钠溶液后产生的白色沉淀，陈俊等人采取比色前离心的方式去除浊度干扰。笔者试验采用长时间静置自然沉降取上清液的方式可以有效去除白色沉淀，但耗时较长。采用0.45um滤膜抽滤去除白色沉淀，经笔者实际操作效果良好。采用自然沉降5小时、3000r/m离心10分钟、0.45um滤膜抽滤实验数据如表1。

通过表1可以看出，通过自然沉降、离心、滤膜抽滤三种方式测得氨氮值均较好。表明酒石酸钾钠掩蔽钙镁离子效果良好，但需采取有效措施去除白色沉淀。

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