食品接触聚乳酸杯盖中的滑石粉迁移分析（一）

采用国标方法对食品接触聚乳酸（PLA）杯盖进行了总迁移测试，利用原子吸收光谱法对其食品模拟液中滑石粉的迁移量进行了检测，同时采用傅里叶红外光谱法对迁移物蒸发残渣中的滑石粉进行了定性鉴定，并探讨了滑石粉在食品接触材料中的安全性问题。结果表明，本方法准确、快速、简便，可用于食品接触材料中滑石粉的快速鉴别和安全性评价；滑石粉在食品模拟液中不易迁出，因此当PLA制品与食品接触时，其中的滑石粉迁移至食品的风险较低。

前言

传统的食品包装材料多为塑料包装材料，其带来的环境污染问题愈加严重。随着环保呼声的日益高涨，发展可降解食品包装材料替代石塑包装材料已经成为社会各界的广泛共识。较为常见的可降解材料有PLA、聚丁二酸丁二醇酯、3-羟基丁酸酯和3-羟基戊酸酯的共聚物及淀粉基塑料等。其中，PLA是以玉米淀粉制得的乳酸为原料合成得到的一种高分子可降解材料，具有优异的生物降解性、生物相容性、良好的力学性能和可加工性能，被认为是石油基高分子材料理想的替代品之一，目前越来越多地被用于食品接触制品，如包装袋、包装盒、吸管和一次性餐具等。但是，结晶速率慢、耐热性差、易水解和韧性差等缺陷严重阻碍了PLA在耐久性制品领域的应用。添加成核剂是改善聚合物结晶性能的有效手段，常用的无机填料有滑石粉、蒙脱土、二氧化钛、二氧化硅、碳酸钙等，而滑石粉是最早也是目前最多被用于改善PLA结晶性能的成核剂。滑石粉的主要成分是天然水合硅酸镁，分子式为Mg3(OH)2，由滑石矿石经机械加工磨成，常温下为无色透明或白色粉末状固体，不溶于水，是一种化学惰性无机盐，具有良好的润滑性、耐火性和稳定性，可在各种塑料加工条件下使用，添加量一般不超过30%（质量分数）。滑石粉的加入不但可以提高材料的性能，如拉伸强度和断裂拉伸应变以及弯曲强度和弯曲模量，还能有效降低材料成本，提高企业经济效益。但是，目前尚未有食品接触材料中滑石粉迁移的检测标准、限量等；食品接触PLA制品在使用过程中，滑石粉是否会迁移至食品从而引起健康问题，还需要深入研究。本研究利用原子吸收分光光度法测定了模拟迁移液中镁的含量，进而计算滑石粉的迁移量；同时采用红外光谱法对迁移物蒸发残渣中的滑石粉进行了定性分析；最后探讨了滑石粉在食品接触材料中的安全性问题。该研究为快速鉴别食品接触PLA及其他塑料制品中滑石粉的迁移及其安全性评价提供了科学的参考依据。

1 实验部分

1.1 主要原料

乙醇、异辛烷，分析纯，北京化工厂；

镁标准溶液，浓度为100μg/mL，中国计量科学研究院；

滑石粉标准品，纯度为98%，国家标准物质中心；

硝酸，质量浓度为65%～68%，国药集团化学试剂有限公司；

试验样品为某品牌PLA杯盖。

1.2 主要设备及仪器

3D面积测定仪，PHS620BF，上海汇像信息技术有限公司；

原子吸收分光光度计，ZEENIT700P，德国耶拿分析仪器股份公司；

傅里叶变换红外光谱仪，Thermo Nicolet i S10，美国赛默飞世尔科技公司；

恒温干燥箱，DHF-9246A，上海精宏实验设备有限公司；

玻璃干燥器，配有硅胶或无水氯化钙等干燥剂。

1.3 样品制备

取PLA杯盖样品，依次用水、去离子水冲洗，晾干。

1.4 性能测试与结构表征

1.4.1 PLA杯盖表面积测定

根据国标GB 5009.156—2016中的要求，样品的厚度<0.5 mm，计算面积取试样面积的单面面积。通过3D面积测定仪测定杯盖面积为108 cm2，杯盖扫描图见图1。

1.4.2 PLA杯盖的总迁移测试

根据待测样品的预期用途和可预见的最严厉的接触条件，按照GB 31604.1—2015和GB 5009.156—2016选取迁移条件70℃，2 h；选取体积分数为50%的乙醇和异辛烷作为食品模拟物；在迁移试验前，需将50%乙醇和异辛烷模拟物预热至（70±5）℃；准备干净且干燥的250 m L磨口具塞锥形瓶，向其中1个锥形瓶中加入180 m L预热好的模拟物并盖塞，作为空白试验，向另外3个锥形瓶中分别加入1份试样，再分别加入180 m L预热好的模拟物并盖塞；将锥形瓶置入70℃的恒温干燥箱中2 h后，将锥形瓶取出并摇匀，用干净的镊子取出试样，再用磨口塞盖好锥形瓶；

将蒸发皿洗净后沥干水分，在（100±5）℃的恒温干燥箱中烘干2 h，再在干燥器中冷却0.5 h后称重；重复烘干、冷却、称重，直至恒重（即前后两次称量质量差不超过0.5 mg），最后一次称量的质量即为空蒸发皿的质量；将50%乙醇或异辛烷模拟迁移液摇匀，倒入已恒重的空蒸发皿中，置于不高于各浸泡液沸点温度10℃的水浴上蒸干；将蒸发皿底的水滴用滤纸或无尘擦拭纸吸去（蒸发皿底不得残留纸纤维），再将蒸发皿置于（100±5）℃的恒温干燥箱中干燥2 h后取出；把蒸发皿至于干燥器中冷却0.5 h后称量，重复烘干、冷却、称重，直至恒重；

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