北方伟业计量集团有限公司
槟榔是棕榈科植物,属常绿乔木,其果实呈长圆形或卵球形,主产于东南亚沿海地区,在我国海南和台湾也有大量出产。槟榔在我国主要是食用和药用,在药用方面,槟榔具有灭螺、驱虫、灭虫、抑菌、促消化等作用;作为食品,槟榔绝大部分是以咀嚼片的形式消费,由于其独特的风味和良好的咀嚼性,深受广大消费者的喜爱。
湖南食用槟榔是目前国内槟榔消费的主要方式,由槟榔鲜果经过一系列工艺深加工而成,主要工艺包括杀青、干燥(烘干/烟熏)、泡籽、软化、发制、烘烤、闷香、压籽、打表、切籽、去核、点卤、干燥、包装、成品等工艺,其中卤水被称为食用槟榔的“灵魂”,是影响槟榔感官品质最重要的因素。目前,常规的槟榔卤水是将饴糖与熟石灰按一定比例加热反应熬制,后添加食用甜味剂和香精香料混合均匀而成。由于卤水本身的特性,导致槟榔在运输和销售过程中容易出现一些质量问题,其中,卤水返白是影响槟榔品质比较常见的问题,让消费者误以为是产品发生了霉变,对产品销售造成不良影响,因此,抑制卤水返白是所有产品面市前必须解决的问题。
槟榔干果:湖南伍子醉食品有限公司;饴糖:湘潭赛睿食品科技有限责任公司;熟石灰:阳山县源丰粉体材料有限公司;白砂糖:南宁糖业股份有限公司;甜味剂(阿斯巴甜、糖精钠):湖南可菲香精;食用香精香料:上海爱普香料有限公司。甲醇(色谱级,TEDIA),冰醋酸、乙酸乙酯、亚铁氰化钾、乙酸锌、乙酸铵、乙腈、正己烷、盐酸、氢氧化钠、三乙醇胺、EDTA:国药集团化学试剂有限公司,阿斯巴甜、糖精钠、山梨酸标准品(纯度≥98%):国药集团化学试剂有限公司。
安捷伦1260高效液相色谱仪(二级阵列检测器,二元泵),电子分析天平[AL204,梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司],旋转浓缩蒸发仪(BUCHIR-200,瑞士BUCHIR公司),KW-1000DA数显恒温水浴锅,上海浦东物理光学仪器厂。
称200g熟石灰,饴糖360g,用约400g开水将熟石灰溶解搅匀,将饴糖加热至约90℃,饴糖和石灰水进行反应制成卤水原坯,添加一定比例的食品添加剂,如甜味剂(阿斯巴甜、糖精钠等)及香精香料等制得槟榔卤水。
收集卤水返白的槟榔样品,用小刮刀将卤水表层的返白物质轻轻刮下,注意不能刮到相接触的卤水,否则将影响检测结果。收集约2g返白物质进行后续的检测分析。
准确称取约20mg(精确至0.0001g)样品溶解于100mL离心管中,加水约50mL,漩涡混匀,于50度水浴超声20min,冷却至室温后加亚铁氰化钾溶液2mL和乙酸锌溶液2mL,混匀,于8000r/min离心5min,将水相转移至50mL容量瓶中,于残渣中加水20mL,涡旋混匀后超声5min,于8000r/min离心5min,将水相转移到同一50mL容量瓶中,并用水定容至刻度,混匀。取适量上清液过0.22μm滤膜,待液相色谱测定。进样量:10μL,柱温:30℃,波长:230nm,流速:1.0mL/min。
称取约20mg(精确到0.0001g)样品样于100mL离心管中,加入50mL水超声振荡提取20min,静置1min,8000r/min离心5min,上清液转入50mL的离心管中,离心管中再加入8mL水超声振荡提取10min,静置和离心后将上清液再次转入离心管中,向离心管加入15mL正己烷,振摇30s,静置分层约5min,将下层水相放入50mL容量瓶,用水定容至刻度,摇匀后过0.45μm水系滤膜后用于色谱分析。进样量:10μL,柱温:30℃,波长:200nm,流速:1.0mL/min。
称0.6g于200℃±5℃下干燥4h的试样,置于250mL烧杯。少量水润湿,盖上表面皿,滴加盐酸溶液至试样完全溶解,用水定容250mL,摇匀。移取25mL试液,于250mL锥形瓶。加入30mL水、5mL三乙醇胺溶液,摇动下滴加氢氧化钠溶液,当溶液刚成浊,加入0.1g钙试剂羧酸钠盐指示剂,继续滴加氢氧化钠溶液至试验溶液由蓝色变为酒红色,过量0.5mL。用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色。同时作空白试验,计算。
将返白卤水上层的白色粉末挑取下来,称重20mg,分别用超纯水、0.1mol/L盐酸溶液溶解,结果见图1及图2:
图1为2mL超纯水溶解20mg返白样品,超声波溶解,由图可见,白色粉末不溶于水,图2为0.1mol/L盐酸溶解样品后,管壁呈现出大量气泡,充分摇匀后,由图2可见,样品白色粉末几乎全部溶解。由此可断定,卤水上层返白物质主要为CaCO3。
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