固液分离和沉淀的洗涤（三）

吸滤器操作的步骤如下。

(1)安装仪器。安全瓶的长管接水泵，短管接吸滤瓶。布氏漏斗的颈口应与吸滤瓶的支管相对，便于吸滤。

(2)贴好滤纸。滤纸的直径应略小于布氏漏斗的内径，但要能盖住瓷板上所有小孔。把滤纸放在漏斗内，先用少量蒸馏水润湿滤纸，再开启水泵，使滤纸紧贴在瓷板上。

(3)过滤时，采用倾析法，先将澄清的溶液沿玻璃棒倒入漏斗中，然后再将沉淀移入滤纸的中间部分。在过滤过程中，留心观察，当滤液快上升到吸滤瓶的支管处，应停止倾倒溶液和沉淀的混合物，拔去吸滤瓶上的胶皮管，取下漏斗，将吸滤瓶的支管朝上，从瓶口倒出滤液。重新安装好装置，可继续吸滤。应注意，在过滤的过程中切勿突然关小或关闭水泵，以防自来水倒流。如果需中途停止抽滤，可先拔去吸滤瓶支管上的胶皮管，再关水泵。

(4)若要在布氏漏斗内洗涤沉淀时，应停止吸滤，让少量洗涤液慢慢浸过沉淀，然后再抽滤。

(5)抽滤结束时，应先拔去吸滤瓶上的胶皮管，再关闭水泵，以防反吸。取下漏斗，用玻璃棒撬起滤纸边，取下滤纸和沉淀。或者将漏斗颈口朝上，轻轻敲打漏斗的边缘，使沉淀脱离漏斗，落入准备好的滤纸或容器中。

如果过滤的溶液具有强酸性或是强氧化性，溶液会破坏滤纸，此时可用玻璃砂漏斗。玻璃砂漏斗也叫垂熔漏斗或砂芯漏斗，是一种耐酸的过滤器，不能过滤强碱性溶液。过滤强碱性溶液可使用玻璃纤维代替滤纸。

3、热过滤

某些溶质在溶液温度降低时，易成晶体析出，为了滤除这类溶液中所含的其他难溶性杂质，通常使用热滤漏斗进行过滤(见图2—49)，防止溶质结晶析出。过滤时，把玻璃漏斗放在铜质的热滤漏斗内，热滤漏斗内装有热水(水不要太满，以免水加热至沸后溢出)以维持溶液的温度。也可以事先把玻璃漏斗在水浴上用蒸气加热，再使用。热过滤选用的玻璃漏斗颈越短越好。

三、离心分离法

当被分离的沉淀量很少时，使用上述方法过滤，沉淀会粘在滤纸上难以取下，这时可以用离心分离法。实验室常用电动离心机，如图2—50所示。电动离心机使用时，将装试样的离心管放在离心机的套管中，为了使离心机旋转时保持平稳，几支离心试管应放在对称的位置上，如果只有一个试样，则在对称的位置上放一支离心试管，管内装等量的水，以避免由于重量不平衡而使离心机“走动”或轴弯曲磨损。放妥离心试管后，需盖好离心机的顶盖，开动离心机时，应由最慢速挡开始，待转动平衡后再逐步过渡到快速挡。离心机的转动速率和时间视沉淀的性状而定，一般调至2000r·min^-1左右，运转2～3min后，可停止离心。停止时应逐步减速调慢至零，待其自停，决不能用手强制它停止，以避免发生事故或降低机件平稳性。待其停转后，才能开盖，取出离心试管。

离心沉降后，要将沉淀和溶液分离时，左手持离心管，右手拿小滴管，先捏紧橡皮头，把滴管伸入离心试管，末端恰好进入液面，然后慢慢放松橡皮头，取出清液，如图2—51所示。在滴管末端接近沉淀时，要特别小心，以免沉淀也被取出。沉淀和溶液分离后，沉淀表面仍含有少量溶液，必须经过洗涤才能得到纯净的沉淀。为此，往盛沉淀的离心管中加入适量的蒸馏水或洗涤用的溶液，搅拌，离心分离，吸出上层清液，如此重复洗涤2～3次。

参考资料：无机化学实验

相关链接：固液分离，沉淀，洗涤