原创：土壤中铬的检测方法

根据统计我国大多数城市近郊土壤都受到了不同程度的污染，有许多地方粮食、蔬菜、水果等食物中镉、铬、砷、铅等重金属含量超标和接近临界值，威胁着我们的健康。

以土壤中检测铬为例；我国土壤铬含量平均为1.0-1200mg/KG。本次采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全分解的方法，破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测素全部进入试液，并且在消解过程中所有铬被氧化成Cr20,2-，然后将消解液喷入富燃性多气一乙炔火焰中， 在火焰的高温下，形成铬基态原子，并对铬空心灯发射的特征谱线357. 9nn产生选择性吸收，在选择的最佳测定条件下，测定铬的吸光度。

1、试剂选取

（1）优纯级浓硝酸 （2）优纯级盐酸（3）优纯级氢氟酸（4）高氯酸（5）1-1盐酸（6）100μg/ml铬标准溶液（7）氯化铵

2、使用仪器

（1）电感耦合等离子体原子发射光谱仪（2）十万分分之一天平（3）50mL容量瓶

3、样品预处理

（1）消化：称取2g土壤样品，用几滴水润湿后，加人10ml盐酸于电热板上低温加热，蒸发至约剩5ml时加入10ml硝酸，继续加热蒸发至黏稠状，加人5ml氢氟酸，并继续加热，为了达到更好地除硅效果应经常摇动坩埚，最后加入3ml高氯酸并加热到白烟冒尽，土壤分解物应星白色或淡黄色，倾斜坩埚时呈不流动的黏稠状，加入(1+1)盐酸3ml，温热可溶性残渣，全量转至50ml容量瓶中，加人5ml10%氯化铵溶液，冷却后定容至标线，待测。

由于铬的化合物在火焰中容易生成难于熔融和原子化的氧化物，因此可在试液中加人适当的助溶剂和干扰元素的抑制剂，我们选用的是氯化铵，加入可增加火焰中的氯离子，使铬生成易于挥发和原子化的氯化物，而且氯化铵可以抑制铁、钴、镍、钒、铝、镁、铅等共存离子的干扰。

4、标准曲线绘制

使用100μg/mL铬标准物质，分别准确稀释到0.00、1.00、 1.50、 2.00、2. 50、3. 00mL与100ml容量瓶内，分别加入1mL硝酸，在加水定容至刻度线。进行曲线检测，结果如下：

5、样品测定

1. 准确吸取20. 00mL试样清液于25mL容量瓶，加适量硝酸水稀释至刻度，摇匀。再用已知浓度1.471mg/L铬标样进行12次测定。

检查结果如下：（mg/L）

2. 最后将预处理后的土壤移取出3份样品，每份样品进行6次测定：（mg/L）

6、注意事项

1. 由于土壤种类较多，所含有机质差异较大，在消解时，注意观察各种酸的用量，可视消解情况酌情增减。

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