气相色谱法测定吴茱萸中3种挥发性成分（二）

2.3 检测指标的选择

GC–MS法鉴定结果表明，吴茱萸中的挥发性成分主要包括倍半萜烯类、醇类、酯类等物质，其中α-蒎烯和柠檬烯是较为常见的倍半萜化合物，罗勒烯是一种无环单萜类化合物，具有多种生理活性，如镇咳、祛痰、抗真菌、抑制肿瘤等，因此测定吴茱萸中α-蒎烯、柠檬烯及罗勒烯3种挥发性成分的含量对吴茱萸的质量控制有重要意义。

2.4 色谱图

分别取混合对照品溶液和供试品溶液，在1.3.2气相色谱条件下进样测定，典型色谱图见图1。由图1可见，α-蒎烯、柠檬烯和罗勒烯与相邻色谱峰分离良好，拖尾因子在0.95～1.05之间。

2.5 线性关系和检出限

在1.3.2气相色谱条件下，对系列标准混合工作溶液进行测定，记录α-蒎烯、柠檬烯及罗勒烯的色谱峰面积。以3种挥发性成分的质量浓度为横坐标（x），以色谱峰面积为纵坐标（y）绘制标准工作曲线。按照3倍信噪比计算方法的检出限，α-蒎烯、柠檬烯及罗勒烯的线性范围、线性方程、相关系数及检出限见表2。

由表2可知，3种挥发性成分在各自的质量浓度范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系，相关系数均大于0.999，检出限为1.6～2.0μg/mL，表明该方法灵敏度较高。

2.6 仪器精密度试验

取一种混合标准工作溶液，按照1.3.2气相色谱条件重复进样6次，测定结果见表3。由表3可知，测定结果的相对标准偏差为1.0%～1.3%，表明该仪器的精密度良好。

2.7 稳定性试验

取适量供试品溶液，在室温下放置0、2、4、8h时，分别在1.3.2气相色谱条件下进行测定，试验结果见表4。由表4可知，α-蒎烯、柠檬烯及罗勒烯色谱峰面积测定结果的相对标准偏差分别为0.8%、0.8%和1.5%，表明供试品溶液在室温条件下8h内是稳定的。

2.8 重复性试验

取来源于浙江的吴茱萸样品6份，按1.2.2方法制备供试品溶液，在1.3.2气相色谱条件下分别进样测定，试验结果见表5。由表5可知，α-蒎烯、柠檬烯及罗勒烯峰面积的相对标准偏差分别为3.6%、1.7%、3.9%，表明该方法重复性良好。

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