离子色谱-电导抑制法测定电子级双氧水中6种阴离子（二）

2 结果与讨论

2.1 进样方式的选择

传统的离子色谱法测定电子级双氧水中痕量阴离子，一般需要采用一定的前处理技术，去除过氧化氢，以防止过氧化氢直接进入色谱柱对色谱柱造成不可逆的损坏。电子级双氧水中痕量阴离子浓度大多较低，如果采用传统的进样方式，很多仪器根本无法检测出阴离子的含量，因此采用大体积直接进样（进样体积为250μL）的方式，用阀切换技术消除基体干扰，经预浓缩，选用AS-19型阴离子交换柱（250mm×4mm）进行色谱分离。离子色谱流程图如图1所示。

2.2 基体干扰的消除

通过以下4个步骤完成双氧水中痕量阴离子的检测：

（1）将样品充满定量环；

（2）将痕量阴离子富集在浓缩柱；

（3）消除溶剂基体；

（4）洗脱被保留的阴离子。

首先，将样品充满定量环，然后采用去离子水以淋洗液相反的方向推至浓缩柱中，用去离子水以2mL/min的流量冲洗UTAC-XLP1阴离子捕获柱，使得样品中的阴离子被保留在浓缩柱上，溶剂基体被消除，这一步骤大约需要5～10min，最后采用阀切换技术，用KOH淋洗液将浓缩柱上的阴离子洗脱下来，并在AS-19型阴离子交换柱（250mm×4mm）上分离。

2.3 离子淋洗条件的优化

需要测定的阴离子保留能力差别较大，而OH-的洗脱能力较弱，所以需要引入梯度淋洗，这样既能保证峰形和分离度，又能使各种离子在最佳出峰时间出峰，KOH洗脱程序见表1。

2.4 色谱图

在1.3仪器工作条件下，对混合标准溶液进行测定，得到6种阴离子标准色谱图如图2所示。由图2可知，6种阴离子峰形对称，形状尖锐，各组分分离度良好。

2.5 线性方程和检出限

1.4仪器工作条件下对系列混合标准工作溶液进行测定，以6种阴离子的质量浓度（x）为横坐标，以对应的色谱峰面积（y）为纵坐标绘制标准工作曲线。在空白去离子水样中加入约检出限2～5倍的混合标准溶液，重复测定7次，根据公式MDL=t_(n-1，0.99)s计算方法检出限。6种阴离子的线性范围、线性回归方程、相关系数及检出限见表2。由表2可知，6种阴离子在各自的质量浓度范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系，相关系数均大于0.999，方法检出限为0.1～1.0μg/L，表明该方法具有较高的灵敏度。

2.6 精密度和加标回收试验

于空白电子级双氧水样品中加入5.0μg/L阴离子混合标准溶液，按照所建方法对电子级双氧水中阴离子进行测定，平行测定6份，加标回收率及精密度结果见表3。由表3可知，6种阴离子测定结果的相对偏差为2.07%～6.65%(n=6)，加标回收率为92.0%～102.0%。表明该方法具有较高的精密度和准确度，符合标准测定要求。

2.7 比对试验

将所建离子色谱法-抑制电导法与传统的铂催化分解法、铂催化-电解法进行比对试验，结果见表4。由表4可知，在3种方法中，所建的离子色谱法-抑制电导法的优势较为明显，其耗时短，检出限低，精密度和准确度均较高。

3 结语

用离子色谱-抑制电导法测定电子级双氧水6种阴离子，样品用大体积直接进样，采用阀切换技术消除基体干扰，经预浓缩，选用AS-19型阴离子交换柱进行色谱分离，以KOH为淋洗液进行梯度洗脱，采用电导检测器检测，外标法定量。与传统离子色谱比较，该方法简单快速，无需前处理，可直接进样；采用预浓缩技术，使检出限更低，节约时间且环境友好，满足检测要求，是测定电子级双氧水中6种阴离子较为理想的方法。

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