基于矿质元素指纹的牛肉产地溯源（二）

（6）鍶同位素比率检测：称取0. 8g脱脂牛肉粉，放入石英埚中，置于箱式电阻炉。800⁰C下恒温2h，降温后取出。用HNO₂溶解离心分离后清液加入到装有DOWEX50W-X8阳离子交换柱上（去除⁸⁷Rb）。接收Sr部分。处理后的样品用型号为MAT - 262（德国Finnigan公司）的热电离质谱（TIMS）进行测定，质量分馏用⁸³Sr/⁸⁶MSr=8.37521校正。标准样品为NBS89FT SrCO₂，其⁸⁸Sr/⁸⁶Sr=0.710243（2σ）。
（7）数据处理：用SAS软件对数据进行方差分析、多重比较分析、判别分析并用EX-CEL软件进行相关分析。

（8）矿质元素含量测定：称取0.3g～0.5g脱脂牛肉粉，置于消化管中，加入浓硝酸（65%，分析纯D10mL，盐酸（37%，分析纯）3mL，放入Multiwave3000微波消解仪（美国PE公司）中进行样品消煮。消煮后的样品用7500a ICP - MS（美国Agilent 公司）测定样品中Na、Mg、Al、K、Ca、V、Mn、Fe、Co、Ni,Cu、Zn,Ga、As、Se、Sr、Zr、Mo、Sn、Sb、Ba、Pb22种元素的含量。

仪器的具体工作参数如下：

微波消解仪条件：微波在10min内从0W增大到1200W，然后在1200W的功率下消解30min，最高温度达19℃，最大压力达24bar，消解后得到澄清透明的溶液，用去离子水（＞ 18. 2MQ)洗出样品，定容到50ml，装入塑料瓶待测。

ICP - MS的工作条件：

RF功率：1200W；载流速：1.12L/ min；蟎动泵流速：0. Irps； 雾化室温度：2C；氧化物指标：0.45%；双电荷指标：1.01%。

3次重复测定，用外标法进行定址，标准样品采用Agilent 公司的环境标样。用内标法保证仪器的稳定性，Li、Ge 、Y、In、Tb、Bi是所选择的内标。当内标元素的RSD（3次重复测定）＞5%，重新测定样品。

（4）数据处理：用SAS软件对数据进行力差分析，Duncan多重比较分析、主成分分析（R型）、聚类分析（系统聚类法：聚类距离采用欧式距离，聚类方法采用离差平方和法）及判别分析（逐步判别与距离判别）。

二、牛肉产地溯源结果分析

1、四大肉牛产区脱脂牛肉中元素含量差异分析

对四大肉牛产区脱脂牛肉中的22种元素进行方差分析。结果显示，样品中Na、K、Ca、Mn、Fe、Co、Ni、Zn、Ga、 As、Se、Sr、Mo、Sb、Ba和Pb 16种元素在地域之间差异极显著。多重比较分析的结果显示，不同地城牛肉样品中的元素含量有其各自的特征。河北样品中的元素含量普遍较高，其中Mn、Fe、Co、Zn、Ga、As、Se、Sr、Ba和Pb 10种元素含量均极显著高于其他3个地区：吉林样品中的Ni含量最高：贵州样品中的K、Mo和Sb含量最高；宁夏样品中的Na和Ca含量最高。此外，河北、贵州样品的Ga和Mo的含量极显著高于吉林、宁夏的样品：河北、宁夏样品的Sr含量极显著高于吉林、贵州的样品：而Sb含量则相反，吉林、贵州的样品极显著高于河北、宁夏的样品。

2、脱脂牛肉中元素含量的主成分分析

对地域之间存在极显著差异的、脱脂牛肉中16种元素进行主成分分析，结果表明前5个主成分的累计方差贡献率达到82.17%。从主成分的特征向量中可以看出，第一主成分主要综合了牛肉样品中Mn、Co、As、Se、Sr、Ba和Pb7种元素含量的信息，第二主成分主要综合了样品中Na和Ca的含量信息，第三主成分主要综合了样品中Fe和Ni的含量信息，第四主成分主要表示了K含量的信息，第五主成分主要表示了Mo含量的信息（表4-17）。利用第一主成分和第二主成分的标准化得分作散点图（图4-10）。结果表明，通过第一和第二主成分得分可区分不同地区的牛肉样品。河北样品的第一主成分得分均为正值，其余三个地区样品的第一主成分得分大部分为负值；宁夏样品的第二主成分得分均为正值，贵州样品的第二主成分得分均为负值；而吉林、河北样品的主成分得分既有正值，又有负值，处于宁夏、贵州两地样品之间。这与元素含量差异分析的规律一致。

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