超高效液相色谱一串联质谱法同时测定焙烤食品中9种水溶性添加剂的研究（二）

3、前处理方法优化

试验发现如果单独采用纯水体系和乙腈一水体系对待测物进行提取，色素类物质的回收率均不太理想，波动较大，这可能由于色素类物质大多为苯磺酸钠型，只有促进其电离，才能在极性的乙腈一水体系中得到较好的萃取结果，故考虑向体系中添加一定的氨水溶液，增加色素类物质在萃取溶液中的电离度进行回收试验。试验考察了0％、0.5％、1％、2％（体积分数，下同）氨水对萃取效果的影响，结果表明：随氨水含量的增加，色素类物质的回收率有一定提高，但是超过1％后，由于提取杂质的增加，以及样品中氨影响检测物质电离，色素类物质的回收率波动较大，有时回收率超过200％，严重影响分析结果，也影响到部分甜味剂的萃取和出峰效果，综合考虑各待测物的萃取效率，通过实验比较，试验选择含1％氨水的乙腈（20+80）溶液作为提取剂。为了减少操作步骤及提高提取效率，采用超声提取方式对样品进行提取。考察了不同提取时间和和提取次数的提取效果，最终确定最佳的样品处理条件。

4、线性范围与检出限

将各化合物一系列不同浓度的标准溶液，在选定的色谱和质谱条件下分别进行分析。采用外标法，以定量碎片离子峰面积为纵坐标，以质量浓度为横坐标，绘制标准工作曲线。称取空白饼干样品，分别精确加入混合标准工作液，在选定的色谱和质谱条件下测定，以3倍信噪比（S／N）计算方法检出限（LOD），以10倍信噪比（S／N）计算方法定量限（LOQ），各化合物的线性方程、线性范围、相关系数、检出限（LOD）和定量限（LOQ）见表2。

5、方法的回收率、精密度

用空白饼干、面包、月饼样品进行添加回收率和精密度实验。称取2g（精确至0.01g），选取低、中、高三个合适浓度分别添加标准溶液（详见表3），每个加标水平平行测定3次，计算平均加标回收率和相对标准偏差，结果如表所示。从表可以看出，各组分的回收率均在66.1％～118.5％之间，相对标准偏差在3.9％～9.7％之间（n=6），可见本实验方法的准确度与精密度良好，见表3。

6、样品测定

利用本研究建立的分析方法检测18批实际样品（其中包括6批月饼样品、4批干饼干样品、2批面包和6批糕点），其中在1批饼干样品为0.02gmg/kg、0.02mg/kg、0.80mg/kg、0.28mgmg/kg和1mgmg/kg。GB2760—2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》中规定了允许焙烤食品使用安赛蜜、甜蜜素的最大使用量，而糖精钠、柠檬黄、日落黄、和亮蓝属于在焙烤食品中不得使用的添加剂（人工合成色素除焙烤食品馅料及表面用挂浆和糕点上的彩装外）。可见市场上确实存在焙烤食品违法使用添加剂的现象，建议有关部门加强监管，以保障人民身体健康。

三、结论

本文建立了同时测定焙烤食品中9种水溶性添加剂的超高效液相色谱一串联质谱的方法。该方法具有简便快捷、测定速度较快，线性相关性好，准确度较高等优点，适用于实际焙烤食品样品中9中水溶性添加剂的检测，具有较高的实用价值和应用前景。

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