高效液相色谱法同时测定奶茶和果茶中的十种添加剂（二）

2.2样品前处理条件的优化实验首先采取了稀释后直接过滤进行奶茶样品分析，结果表明，各待测物出峰良好，回收率均大于80%，但过滤时阻力较大，操作不易。考虑奶茶中含有较多蛋白质，需要沉淀蛋白，除去干扰，同时保护色谱柱。尝试用乙酸锌－亚铁氰化钾进行蛋白沉淀，沉淀步骤参考《食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定，GB5009.28－2016》，结果表明，大多待测添加剂回收率仅为60%左右，可能因待测物与蛋白质发生了共沉淀而损失。待测物大多具有醇溶性，考虑到甲醇为流动相，为避免溶剂效应，尝试采用25%～50%的甲醇溶液进行蛋白沉淀，结果发现，采用25%～50%甲醇沉淀时，样品出峰峰型均较好，杂质干扰峰较少，回收率均大于80%；沉淀后的样品过滤容易，易于操作。实验考虑奶茶样品的蛋白质含量有差别，最终采用50%甲醇作为蛋白沉淀剂。果茶样品中可能含有较高浓度的糖分，实验采用50%甲醇溶液稀释后过滤进样，除了赤藓红低于60%，其余添加剂回收率均能达到80%以上。果茶大多为酸性，赤藓红在酸性条件下不稳定，易与酸性物质沉淀，用氨水调节果茶样品pH至中性后再稀释过滤，回收率得到了明显的改善。

2.3线性范围及检出限配制系列混合标准溶液进样分析，按1.2.1的色谱条件测定，以峰面积y为纵坐标，以浓度x(mg/L)为横坐标，得到回归方程、相关系数和线性范围；以3倍信噪比计算，测得各目标添加剂的检出限为0.010～0.080mg/L。结果见表2。

2.4回收率和精密度实验选择空白果茶和奶茶，分别添加1.00mg/kg、2.00mg/kg、4.00mg/kg待测物标准溶液进行加标回收实验，测定结果见表3。奶茶样品的加标回收率为81.2%～107.9%，ＲSD为0.16%～2.86%；果茶样品的加标回收率为82.5%～105.4%，ＲSD为0.28%～3.78%。

2.5实际样品测定对成都市多款热门网红现制现售奶茶和果茶样品进行检测，共测定5种奶茶和8种果茶样品，测定结果见表5(仅列出检出添加剂的样品)。阳性果茶和奶茶样品色谱图见图2，样品加标图见图3。在奶茶样品中，3种奶茶分别检出柠檬黄、山梨酸、糖精钠，其中山梨酸检出率最高，含量在4.05～35.17mg/kg范围内，但均未超出《食品安全国家标准食品添加剂使用标准，GB2760－2014》规定的卫生限量。在果茶样品中，6种果茶分别检出安赛蜜、山梨酸、苯甲酸、柠檬黄、日落黄、苋菜红，其中山梨酸检出率最高，含量在2.14～54.30mg/kg范围内，均未超出国家标准规定的卫生限量。

3结论
本文建立的高效液相色谱同时测定奶茶和果茶中的10种添加剂的分析方法具有良好的精密度与准确度，能快速有效地测定奶茶和果茶中的10种食品添加剂，为其分析与监控提供技术支持。通过对市面现制奶茶和果茶进行抽样分析，发现各个价位的奶茶和果茶均有部分添加剂检出，但均未超出国家卫生限量。从所检测的添加剂角度分析，成都市热门网红现制现售奶茶和果茶具有较低的食用风险。

声明：本文所用图片、文字来源《现代预防医学》，版权归原作者所有。如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系

相关链接：山梨酸，甲醇，赤藓红