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二、结果与分析
1、制备条件对有机物含量的影响
(1)反应温度
图2是1.5g维生素C,95%乙醇,反应3h条件下,不同反应温度对改性土有机物含量的影响。可以看出,温度对有机物含量有一定的影响,在30℃~60℃范围内,随着温度的升高,分子间运动逐渐加快,有利于维生素C分子扩散进入膨润土层间,当温度为60℃时,维生素C膨润土的有机物含量最高;而当温度达到80℃,也就是乙醇溶液沸点的温度时,因乙醇的挥发会变快,导致反应体系变稠,黏度增加,影响维生素C分子扩散。因此,该反应的最佳温度是60℃。
(2)反应时间
由图3是5g碱性土,1.5g维生素C,100mL95%的乙醇,反应温度60℃的条件下,不同反应时间对改性土有机物含量的影响。可以看出,维生素C膨润土的有机物含量在反应时间为3h达到最大值,在l~3h范围,有机物含量随时间增长而升高,但在3~5h范围,有机物含量随时间增长而降低。因为维生素C与碱性土的反应属于动态平衡,维生素C分子中的酸性基团扩散到膨润土层间的这个过程缓慢,当反应时间较短时,酸性基团扩散的不完全,造成有机物含量偏低,反应时间较长时,反应体系中生成的水较多,新生成的基团较容易脱离碱性土表面,从而使有机物含量下降。因此,该反应最适宜的时间为3h。
(3)维生素C用量
由图4是5g碱性土,100mL95%的乙醇,反应时间3h,反应温度60℃条件下,不同维生素C用量对改性土有机物含量的影响。可以看出,随着维生素C用量的增加,有机物含量升高;当维生素C含量达到4g后,继续增加维生素C的用量,材料的有机物含量升高的速度变缓,原因是在实验中加入碱性土的量是固定的,当加入维生素C的量为4g时,维生素C分子中的酸性基团与碱性土层间的氢氧根充分反应,此时反应达到饱和,继续增加维生素C的量对反应体系中有机物含量的变化不大,故从经济成本出发,选择最适宜的维生素C的用量为4g。
(4)乙醇溶液浓度
图5是5g碱性土,4g维生素C,反应温度60℃条件下,不同乙醇浓度对改性土有机物含量的影响。可以看出,乙醇浓度越高,有机物含量越大,乙醇作为一种有机脱水溶剂,浓度越高,越容易与维生素C和碱性土反应后生成的水产生共沸,使反应生成的水及时分离除去,促进了化学反应平衡移动。实验结果表明,该反应需要的乙醇最适宜的浓度为99.7%。
2、结构表征
(1)扫描电镜分析
图6为维生素C膨润土的扫描电镜图,在放大2000倍和10000倍的条件下,可以清楚的看见,维生素C改性膨润土有很多孔道,层状结构良好,这说明了以维生素C对碱性土进行有机改性后,膨润土的层状结构没有被破坏。
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