响应面法优化微波辅助桃胶水解工艺研究（一）

桃胶是蔷薇科或梅亚科的各种树木的树干受到机械创伤(如虫咬、切伤等)或致病后分泌出的黏性胶质液体，如桃树胶、樱树胶、李树胶等。由树干直接采集的液态胶质物质俗称桃树油；而桃树油暴露于空气中风干或采用其他方法干燥脱水后形成的玻璃状的透明固体块状物质称为原桃胶，原桃胶的质地脆硬，表面存在不规则的凹凸裂痕，一般呈桃红色或淡黄色至黄褐色，在水中能保持一定的稳定性，水溶液呈黏性，但是不会完全溶解，而具有溶胀性。原桃胶经过除杂、水解、脱色、脱盐、干燥等工艺处理后获得的具有一定水溶性的产品称为精制桃胶，因其成分以多糖类物质为主(主要组分为L-阿拉伯糖、D-半乳糖、D-木糖、α-葡萄糖醛酸等)，同时含有少量的蛋白质和矿物质，4-氧-甲基一葡萄糖醛酸和γ-内脂

Simas等人分析比较了从桃树干及桃中提取的多糖，其分子量分别约为560万和640万，且单糖组成和结果也略有差异。而植物多糖是多种中草药的重要活性成分，具有生物活性和保健功能，如对其进行适当水解，可将其中大量存在的羧基基团暴露出来，结果产物的电荷性、乳化性及稳定性均有所增加；将桃胶粉添加到面条中，面汤的浊度和干物质的损失率均有所降低；以桃胶水解物为基底，与其他天然高分子化合物进行共混，有望用于医药及食品领域。

最新的研究发现，经过特定处理后的精制桃胶与阿拉伯胶有相似的多糖组成，随着研究的深入，发现桃胶水解多糖在医药、食品、化工、化妆品等领域都存在广泛的应用价值，如Zhu等以桃胶多糖与木耳葡聚糖为原料制备一种对溶液pH有相应的半互穿网络结构的水凝胶，该水凝胶在酸性条件下稳定性极高，在环境pH调至中性时则呈流体状，从而实现某些药物的缓释过程；梁美宜等研究结果证实桃胶多糖对DPPH、ABTS和羟基自由基等有较好的清除效果，可用于体外抗氧化剂的生产；ChaoyangWei等采用微滤的方法将桃胶多糖进行了分级，发现分子量在100KDa的LP100R组分有一定的抗肿瘤效果；陈锦桃等对桃胶水解多糖的吸湿保湿性进行研究，发现经水解后桃胶多糖的吸湿、保湿性较常用的海藻酸钠和丙三醇高，且优于原桃胶，有望用于美容护肤品的研发。

综上，水解是拓宽桃胶应用范围的一个重要环节，现阶段关于其水解参数及过程多集中在传统的加热、搅拌水解，但桃胶胶质水解后黏度较大，多糖难以扩散出来，因此使用传统工艺来制备桃胶多糖存在路线复杂、水解时间长、费工费时以及能耗大等缺点，严重影响桃胶产品市场的进一步开发。本文在此基础上将微波引入到桃胶的弱碱性水解过程，以单因素法确定了微波功率、时间、pH和料液比等因素对水解液黏度的影响，并采用响应面法优化了微波辅助桃胶的水解工艺。

一、材料与方法

1、材料与仪器

桃树胶原料，奉化某桃园当年期生产；浓盐酸，分析纯；固体氢氧化钠，分析纯。

FK-B多用植物粉碎机：常州国宇仪器制造有限公司，NDJ-1B旋转黏度计：武汉格莱莫检测设备有限公司；ModelZD--2pH计：上海精密科学仪器有限公司；DT5-2A离心机：北京时代北利离心机有限公司；JA5003N电子天平：无锡建仪实验器材有限公司；XH-300UL电脑微波超声波紫外光组合催化合成仪：北京祥鹄科技发展有限公司。

2、实验方法

(1)原桃胶的预处理

精确称取60目、80目和120目原桃胶粉1.00g于50mL离心管中，加入10mL蒸馏水，浸泡lh，而后以6000r/min离心5min，弃去上清液水，称取桃胶粉重量，按照(1)式计算其吸水率(WaterAbsorbanceRatio，简称WAR)。

其中md为干桃胶粉体的质量，g；ma为吸水后桃胶的质量，g。

(2)单因素实验

分别研究pH、料液比、微波功率、反应时间对桃胶水解效果的影响。主要包括以下步骤：

取细度为120目的桃胶粉10g于烧杯内，加入100mL去离子水浸泡24h，制备浓度为0.1g/mL的原桃胶液，分别调至不同的pH(pH2、pH3、pH4、pH10、pH11、pH12)、设置不同的料液比(1/10、1/20、1/30、1/40和1/50)，置于微波反应器中，设置微波功率为0W、100W、
200W、300W、400W和500W，水解不同的时间(1h、2h、3h和4h)，使用旋转黏度计测定水解液的黏度。

(3)响应面试验

根据单因素实验结果，选择微波时间(A)、微波功率(B)、pH(C)和料液比(D)作为自变量，以水解液的黏度(Y)作为响应值。采用Box—Behnken(软件为Design—Expert，Version8.0.5，StateEaseInc，Minneapolis，Minnesota，USA)设计实验方案，确定最优的微波辅助桃胶制备多糖的条件。

二、结果与分析

1、原桃胶的吸水特性

不同粒度原桃胶粉随时间变化的情况，按公式(1)处理实验所测数据，以时间间隔(min)为横坐标，吸水率(%)为纵坐标作不同粒度的原桃胶吸水性如图1所示：

从图1可知，原桃胶的吸水率随时间呈增大趋势，相同时间原桃胶的吸水率随目数的增大而增大，其中120目的原桃胶平衡吸水率最大。这是由于增加原桃胶粉的目数可以增大其粉状颗粒的比表面积，从而使得其吸水速率也增大。根据原桃胶粒度与吸水率之间的关系，本实验选择粒度为120目的原桃胶粉为水解实验原料。

2、单因素对水解液黏度的影响

(1)pH对水解液黏度的影响

由图2a所示，在pH2~pH4范围内，原桃胶液水解反应得到的溶液黏度随pH增大而增大。

在pH10～pH12范围内，原桃胶液水解反应得到的溶液黏度随pH的增大呈先增大后减小的趋势，pH11时黏度达到最大值。这是由于桃胶在强碱的作用下充分溶解后，继续断键、降解为分子量较低的多糖而导致黏度降低。桃胶在酸性条件下的水解黏度的变化趋势较快，试验难以控制，分子量分布较宽。而且桃胶水解多糖的分子量会影响其活性，分子量过大或过小活性均不高，只有通过控制多糖的水解程度得到适当大小的分子量才能得到最高活性的多糖。由图2a可明显发现在酸性条件处理后的桃胶多糖的黏度总体低于在碱性条件下水解后的溶液黏度，且其溶液不均匀，存在肉眼可见的胶质粒子。因此，选取水解时的条件为碱性溶液，且pH值为11。

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