三氯蔗糖-6-乙酸酯的分离与提纯（二）

结合图3、图4可以看出随着萃取次数的增加，乙酸乙酯中三氯蔗糖-6-乙酸酯的纯度随之下降；强极性杂质的占比随之增大，第二次和第三次萃取后的乙酸乙酯中三氯蔗糖-6-乙酸酯纯度不如萃取前的纯度。乙酸丁酯中三氯蔗糖-6-乙酸酯的纯度上升；强极性杂质的纯度下降。由此可得，乙酸丁酯萃取除强极性杂质所得的纯化液从纯度上优于乙酸乙酯萃取除强极性杂质。
 

从表2中可以看出乙酸丁酯对强极性杂质的去除效率大于乙酸乙酯。我们知道25℃时，水在乙酸乙酯中的溶解度为2.94%，水在乙酸丁酯中的溶解度小于0.5%。强性杂质的水溶性较强，分析结果，我们不难发现，乙酸乙酯去除强极性杂质不如乙酸丁酯主要是水在乙酸乙酯中的溶解度较大。强极性杂质溶于水中在萃取过程中随着水夹带到乙酸乙酯层。因此我们选择乙酸丁酯作为除强极性杂质的萃取剂。
 

3、弱极性杂质的分离优化

将萃取去除强极性杂质的物料蒸馏除去有机溶剂，得浆状物料，浆状物料经过两次溶剂结晶去除弱极性杂质。

从表3、表4中可以看出乙酸丁酯和甲醇重结晶之后的三氯蔗糖-6-乙酸酯纯度较高，杂质基本上去除。三氯蔗糖-6-乙酸酯在甲醇中结晶的结晶率相较于在乙酸丁酯中结晶低。由于乙酸丁酯会残留在三氯蔗糖-6-乙酸酯中，影响三氯蔗糖-6-乙酸酯转化成三氯蔗糖。故而选择甲醇来两次结晶来除去弱极性杂质。
 

四、结语

（1）用甲苯分离高分子聚合物，甲苯用量少，并且三氯蔗糖-6-乙酸酯损耗少。萃取后有机层可回收循环使用。

（2）在乙酸乙酯和水溶液的体系中，三氯蔗糖-6-乙酸酯在乙酸乙酯中的分配系数较大，乙酸乙酯的萃取效率高，但其对强极性杂质的去除效率较低，不适用于去除强极性杂质。而乙酸丁酯萃取效率接近乙酸乙酯，对强极性杂质去除相较于乙酸乙酯强，除杂效果较好，故选择乙酸丁酯去除强极性杂质。

（3）通过对比除强极性杂质后的三氯蔗糖-6-乙酸酯浆状物料在水、甲醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯两次结晶，从结果可以看出，使用甲醇结晶在除弱极性杂质的同时能将残留的强极性杂质一并留在母液中。纯化后的三氯蔗糖-6-乙酸酯进行脱乙酰基反应时使用的溶剂为甲醇，可以减少后续溶剂回收的难度。因此选择甲醇两次结晶除弱极性杂质。

（4）蔗糖-6-乙酸酯氯化过程中会有一系列的副产物生成，通过过滤分离、溶剂萃取、结晶等方式纯化三氯蔗糖-6-乙酸酯氯化液，使得三氯蔗糖-6-乙酸酯纯度达99%，收率75.24%。提纯的三氯蔗糖-6-乙酸酯经脱酰基后纯度可达晶等方式纯化三氯蔗糖-6-乙酸酯氯化液，使得三氯蔗糖-6-乙酸酯纯度达99%，收率75.24%。提纯的三氯蔗糖-6-乙酸酯经脱酰基后纯度可达98%以上。

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