ICP-MS法快速测定水基胶中钾钠含量及其不确定度（二）

以上结果说表明该方法精密度高，重复性好。同时，选择水基胶S-1样品进行加标回收实验，测得其K、Na的回收率分别为102.6%和104.6%，能够满足分析要求。

4、应用

任意选取水基胶样品A、B和C，采用本方法测定烟用水基胶中钾、钠含量。从表4中可以看出，不同水基胶样品中K、Ka含量存在差异。

三、不确定度评价

1、不确定度的来源分析

通过烟用水基胶中K、Na含量的分析过程,不确定度来源主要由样品的称取、定容和测定等因素组成。

2、样品称量引入的不确定度u_red（m）

天平校准和分辨率是样品称量引入不确定度的主要来源。根据计量检定证书，由最大允许误差和分辨率引入的误差分别为土0.5mg和0.05mg。样品的称量为0.2996g,按照均匀分布考虑，那么样品称重引入的不确定度U_red（m）为:

3、样品定容引入的不确定度 U_red（C）

由于实验中所使用的定容瓶为塑料制品，不确定度是根据容积的标准偏差计算得到。经测量50mL容量瓶的标准偏差为0.16mL。样品定容引入的不确定度U_red （V） :

4、样品浓度测量引入的不确定度U_red （C） 

（1）标准 储备液引人的不确定度U_red （C1） 

由标准储备液证书得知其不确定度U_red （C1） 为0.5%。

（2）标准工作溶液配制引人的不确定度U_red （C2） 

在配制标准工作溶液时，共使用了1mL移液管5根，5mL移液管2根和7个50mL容量瓶，这些都是产生不确定度的因素。根据检定证书和JJG196- 1990《常用玻璃器皿》，标准工作溶液配制引入的不确定度U_red （C2） :

（3）标准曲线拟合引入的不确定度U_red （C3）

标准曲线拟合引入的不确定度按以下公式计算：

式中:U_red （C3）表示标准曲线拟合产生的相对不确定度； Co 为待测样品浓度的平均值: S_R为标准曲线的剩余标准偏差； K为标准曲线斜率； n为标准溶液总测量次数； p为待测样品的重复测量次数；为标准曲线各点浓度的平均值； Ci为各标准溶液浓度值。

基于以上数据，不确定度U_red （C3）和合成样品浓度测量引入的不确定度U_red （C）的结果如表5所示。

5、样品重复性测定引入的不确定度:U_red （rep）

对水基胶样品S-1进行6次独立测定，并计算其平均值R和标准偏差S,那么样品重复性测量引入的不确定度U_red （rep）=S/R, K为U_red （rep）= 0.016，Na为U_red （rep）=0.024。

6、合成标准不确定度Ux

水基胶中K、Na含量的合成标准不确定度可以根据下式计算：

然后，表6总结了水基胶样品S-1中K、Na含量的各个不确定度。

7、扩展不确定度U

当置信水平为95%，k=2时，水基胶中K、Na的扩展不确定度分别为U=2Ux；=0.22g/kg和0.10g/kg。因此，水基胶样品S-1中K、Na含量分别表示为（0.88土0.22）g/kg和（0.21 ±0.10）g/kg。

四、结论

本文建立了电感耦合等离子体质谱法快速测定烟用水基胶中K、Na含量的方法。在k=2,置信水平为95%时，K、Na测量结果的不确定度分别为0.22g/kg和0.10g/kg。通过分析测量过程,影响结果的不确定度因素从高到底依次是样品浓度测量、样品重复性测量、样品称量、样品定容。其中，标准曲线拟合在样品浓度测量中的贡献最大。因此，控制好标准曲线的相关性，优化实验过程中标准溶液的配制，这些都是降低不确定度的主要途径。

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