北方伟业计量集团有限公司
2.6 回收率试验
称取6份1.00g阴性合成革样品，准确加入1.6mL浓度为10 mg/L的混合标准溶液，即理论结果测定值为8mg/kg。按1.4方法进行实验，得到检测结果后进行回收率计算，见表3。5个酰胺类溶剂的回收率在86.6～97.1%之间，6次平行试验的相对标准偏差RSD在2.2～8.4%之间，精密度良好。
2.7 实际样品分析
在优化的条件下，对38批合成革材料的汽车坐垫进行酰胺类有机溶剂残留的测试，均有不同种类的酰胺类物质检出，其中3批检出甲酰胺，1批检出N-甲基甲酰胺，所有38批次均检出N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺，N-甲基乙酰胺无样品检出，见表4。
3 总结
建立了以甲醇为萃取溶剂，以超声萃取为提取方式，同时测定合成革中甲酰胺、N-甲基甲酰胺、N-甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺5种酰胺类有机溶剂残留的GC-MS方法。通过萃取溶剂的选择、萃取温度和时间的考察，优化并确定了样品前处理条件；通过考察目标物在不同极性色谱柱上的出峰情况，选择HP-5MS色谱柱为分离柱。经过回收率试验、精密度考察和实际样品测试，结果表明，该方法简便快捷，可作为实验室合成革产品中5种酰胺类有机溶剂残留的分析测定方法。
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