超高效液相色谱-串联质谱法同时检测食品中30种食品添加剂（二）

1.2.4质谱条件

电离模式：ESI-；锥孔电压：3.00kV；源温度：150℃；脱溶剂气温度：450℃；锥孔反吹气：150L/Hr；脱溶剂气体流量：500L/Hr；碰撞气流：0.14ml/min；雾化气流：7.0Bar；离子选择通道见表2。

2结果

2.1提取溶剂优化

本研究考虑各种化合物的理化性质，分别考察了甲醇-水(1∶1,V/V)、乙腈-水(1∶1,V/V)和甲醇-乙腈-水(1∶1∶1,V/V/V)等溶剂的提取效率。在响应方面，各种目标化合物最优提取溶剂各不相同(图1)，其中甲醇-水提取溶剂下，甜蜜素、安赛蜜、糖精钠、三梨酸、靛蓝、赤藓红、新红的信号响应低于60%；乙腈-水提取溶剂下，胭脂红、苯甲酸、三氯蔗糖信号响应低于60%；甲醇-乙腈-水的信号响应均在70%～120%。

在峰形方面，甲醇-水提取溶剂下，苋菜红、新红、赤藓红、山梨酸、安赛蜜、甜蜜素、糖精钠进样峰形有峰分裂和拖尾现象；乙腈-水提取溶剂下，酸性红、胭脂红、苯甲酸、三氯蔗糖进样峰形有拖尾现象；甲醇-乙腈-水提取溶剂下，以上化合物进样峰形有所改善。综合考虑，选择甲醇-乙腈-水提取体系进行提取。本研究考察了10ml溶剂提取一次、15ml溶剂提取一次、20ml溶剂提取一次以及10ml溶剂提取2次的加标回收率(图2)。结果表明，10ml溶剂提取一次的回收率相对较低，而另3种的前处理回收率差异在10%以内，考虑到某些液体样品，20ml溶剂用量可能会超过最终定容体积，故选择15ml甲醇-乙腈-水提取溶剂提取一次。

2.2仪器条件优化

分别考察了水相为纯水、0.1%甲酸水溶液、5mmol/L甲酸铵水溶液、乙酸铵水溶液(5mmol/L、10mmol/L、20mmol/L)，有机相为甲醇、乙腈、甲醇-乙腈(1∶1,V/V)的流动相体系下的各组分出峰情况。

结果显示水相为纯水时，合成着色剂、防腐剂、甜味剂等部分能出峰，但峰形、峰强度等较差；水相为0.1%甲酸水溶液时，除PG外其余均不出峰；水相为5mmol/L甲酸铵水溶液时，除BHA、BHT以及TBHQ外其余均能出峰，峰形有所改善；水相为乙酸铵水溶液时，与甲酸铵出峰情况类似，但大部分峰响应要优于甲酸铵，同时不同乙酸铵浓度的结果显示高浓度的乙酸铵会产生离子抑制效应，反而降低离子化效应，进而影响待测物的响应。不同有机相结果显示，甲醇-乙腈(1∶1,V/V)下各化合物的峰形较纯甲醇和纯乙腈下有所改善。综合考虑，本实验选择5mmol/L乙酸铵水溶液+甲醇-乙腈(1∶1,V/V)作为最终流动相体系。

本实验发现由于添加剂或含有羟基(-OH)，或以K+、Na+盐形式存在，在极性溶剂中，易失去H+、K+、Na+等离子，形成带负电荷的基团[M-mNa(K)]m-，该基团的响应较强，故选择在负离子模式下选择该离子作为母离子。各化合物色谱图见图3。

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