北方伟业计量集团有限公司
焦糖色是一种用量极大的食用色素,广泛用于软饮、糖果糕点、调味品等制造加工,其按物质状态可以分为液体焦糖色、粉末焦糖色和颗粒焦糖色。
然而现行国家标准GB1886.64—2015《食品安全国家标准食品添加剂焦糖色))未提及焦糖色的固形物含量等物理指标,更未提及相关检测方法,因此在应用此标准指导液体焦糖色生产、检测的过程中无法对这些指标进行规范控制,这样对焦糖色领域的研究及应用带来了不必要的麻烦。本文试提出测量液体焦糖色固形物含量、锤度、密度、比重及波美度的检测方法,以供焦糖色行业进一步修订完善国家标准做参考。
一、材料与试剂
液体焦糖色:广州双桥股份有限公司;海砂(化学纯):国药集团化学试剂有限公司。
二、仪器与设备
ML204/02精密天平:梅特勒-托利多公司;MB35卤紊陕速水分测定仪MB35:奥豪斯公司;DHG-9076A型数显鼓风干燥箱:上海精宏公司;DK-S22电热恒温水浴锅:上海精宏公司;RE50折光率仪:梅特勒-托利多公司;DH-300固液两用电子比重计:台湾达宏美拓公司。
三、液体焦糖色固形物含量的测定
1、实验方法
采用海砂法和卤素快速水分测定仪法检测同一批次液体焦糖色的固形物含量,各进行5次平行测定。
(1)海砂法
称取已干燥至恒重的海砂30g至已恒重的玻璃扁形称量瓶中,再称取液体焦糖色2.0g(精确至0.0005g)到称量瓶中,用玻棒搅拌均匀放在沸水浴上蒸干,并随时搅拌,擦去瓶底的水滴,置于105℃干燥箱中干燥4h后盖好取出,放入干燥入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg,即为恒重。按式(1)进行计算:
X1:海砂法测定的液体焦糖色固形物含量,%;
mf:称量瓶(加海砂、玻棒)和干燥后焦糖色的质量,g;
ms:称量瓶(加海砂、玻棒)和干燥后焦糖色的质量,g;
mc:液体焦糖色的质量,g。
(2)卤素快速水分测定仪法
称取液体焦糖色0.5g(精确至0.0005g)于干燥铝皿中并快速涂布均匀,放入快速水分测定仪以105℃进行干燥测定,测定程序结束时显示读数为液体焦糖色的水分含量,按式(2)计算其固形物含量:
式中:
X2:卤素快速水分测定仪法测定的液体焦糖色固形物含量;
Mc:液体焦糖色的水分含量。
2、实验结果与分析
两种方法检测同一批次液体焦糖色的固形物含量结果如表1所示,从检测结果可以看出:
①出海砂法测定液体焦糖色固形物含量的相对平均偏差较小,可知此法具有更好的检测精确度;快速水分测定仪法的精确度稍低,需要进行5次以上平行测定后取平均值。
②海砂法的检测用时>5h,快速水分测定仪的检测用时<10min,所以快速水分测定仪法比海砂法更适合用于生产过程监控。
四、液体焦糖色Brix值(锤度)的测定
由于焦糖色的制备常选用白糖、淀粉糖等碳水化合物作为原料,因此部分厂家会将糖浆固形物含量的检测方案应用于液体焦糖色的检测中,而糖浆的固形物含量测定往往使用折光仪完成,然后利用折光率与可溶性固形物含量的换算表查得样品固形物含量。
然而,当使用阿贝折光仪测量液体焦糖色的时候,则会出现无法观测测量结果的情况,因为阿贝折光仪是测量透明、半透明液体或固体折射率的仪器,当测定的是深色不透明的液体介质时,无法形成折射回路时便无法呈现检测结果,即是观察视镜内一片暗,无法判断出明暗分界线。
这时候需要利用反射式工作原理的仪器,这种仪器的工作原理是光源发射光穿过棱镜并遇到样品,部分折射部分反射,而反射部分的光则会被光学传感器记录,暗区与亮区之间的边界表示计算折射率所需的临界角,最后读数结果为折射率或是锤度。
1、实验方法
20℃下水浴好待测样品,往折光率仪的检测池中倒入约2mL液体焦糖色,用小玻璃棒轻轻搅拌检测池的样品以除去气泡,盖上检测器盖子后按“测量”键等待读数,读数后用软纸巾擦拭棱镜清除掉样品然后用去离子水清洗测量池,如此平行测定5次。
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