响应面法优化超声波辅助水蒸气蒸馏提取丁香精油研究（二）

（3）颗粒度对丁香精油提取率影响

在超声波功率300W，料液比1∶15（g/mL），萃取时间1h的条件下，以90、110、130、150、170目颗粒度对丁香精油进行提取，计算丁香精油提取率，见图3。

如图显示，随着颗粒度的增加，线条呈现出先增加，后下降的趋势示意图，颗粒度为150目时，提取率是处于最高值。颗粒度大，样品为充分破碎，并且与容积接触不充分，提取率下降；当颗粒度过小，导致样品表面表面张力增加，阻碍传质过程，提取率下降。

（4）萃取时间对丁香精油提取率影响

在超声波功率为300W，颗粒度150目，料液比1∶15（g/mL）的条件下，以30、45、60、75、90min萃取时间对丁香精油提取，计算丁香精油提取率，见图4。

如图显示，随着萃取时间的增加，丁香精油的提取率呈现出先增加后降低的趋势。在60min时，丁香精油的提取率达到最高。萃取时间短时，提取精油不充分；萃取时间过长，有效成分挥发或分解，提取率下降。

2、响应面优化试验

（1）响应面试验

根据单因素的实验结果，以得油率为因变量，超声波功率、料液比、颗粒度、萃取时间为自变量，选用四因素三水平的Box-Benhnken响应面进行试验分析。见表2。

采用DesignExpert8.0.6试验设计软件对实验数据处理，分析得方程回归拟合和方差分析，如表3。

对表3中超声波功率（A）、颗粒度（B）、料液比（C）、萃取时间（D）四个影响因素的试验数据进行回归拟合，得到丁香精油得油率对四个因素的二次多项式回归方程：得油率=19.64-0.60A+0.59B-0.33C-0.27D+0.27AB+0.15AC+0.33AD-0.42BC+0.67BD+1.02CD-2.32A²-2.12B²-0.89C²-2.16D²。

结果表明，模型相关系数R2=0.9765，模型拟合度及可信度很高；变异系数（离散系数）CV%=2.34，表明实验精确度很大，可靠性很高；丁香精油回归模型的显著性考察中，当p＜0.05时，说明模型差异显著，p＜0.01时，表示模型差异极显著。表3中一次项A、B、C达到极显著水平，D达到显著水平，交互作用项BD、CD极显著水平，交互作用项BC显著水平，交互作用项AB、AC、AD不显著水平，二次项A²、B²、C²、D²极显著水平。因此，回归模型拟合度较好，试验值与模型回归值拟合度较高，预测值较为准确，可采用回归方程计算值模拟真实实验结果，进行研究分析和预测。

（2）响应面分析

考察所拟合的响应面的形状，分析超声功率、料液比、颗粒度、萃取时间对丁香精油提取率的影响，等高线的形状可以反映交互效应强弱，等高线形状分为椭圆形和圆形，椭圆形表示两因素交互作用显著，圆形与之相反。3D图判断根据形成的平面坡面陡峭度来判断显著性，坡面越陡峭，因素的交互作用显著；坡面平缓，则交互作用不显著。各个因素之间的交互作用对丁香精油的提取率的影响见下图。图5至图16为各因素交互作用的响应面和等高线图。由图可得，颗粒度（B）和萃取时间交互作用、料液比（C）和萃取时间（D）的交互作用显著，这与表3中显著性分析结果一致。

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