高效测定淀粉制品中铝含量的分光光度法（二）

将A系列铝溶液的pH作为横坐标，简化调pH方法测定的铝质量作为主纵坐标；将A系列铝溶液的pH作为横坐标，对应B系列缓冲混合液的pH作为次纵坐标；分别绘制曲线，见图1。将图1中横坐标pH0～0.2范围的部分区域放大见图2。以A系列溶液pH为横坐标，标准和简化调pH方法铝测定值为纵坐标，绘制比较曲线，见图3。

变化过程。作为模拟的消化液，当A系列铝溶液的pH小于0.14时，取出lmL模拟消化液破坏了模拟缓冲混合液的酸碱平衡，无法保持体系稳定的pH的同时，简化调pH方法将无法测定铝的质量。

结合图3可以看出，只要模拟酸性消化液——A系列铝溶液的pH在大于0.2，采用简化调节pH方法，加入的3mL的乙二胺-盐酸缓冲液可以保持B系列模拟缓冲混合液的pH。
 

处于稳定条件，标准调pH方法和简化调pH方法测定铝的质量基本一致。

课题组检测了大量的采用硝酸微波消解并转移定容后的消化液，PH均处于O.2～0.4之间，因此，简化调pH方法是可行的，可靠的。

3、全过程对比试验结果分析

10个样品的推荐方法测定值与标准测定值结果非常接近，平均相对偏差仅为5.42％。表明推荐方法测定铝含量有很高的准确度。

五、结论

国标方法采用的湿法消解，相比微波消解，需要加入更多的硝酸和硫酸。试剂空白值明显增加。湿法消解的过程部分样品会发生碳化，试剂蒸发过快，需要补加硝酸，酸本底很难计算和扣除，造成试验结果偏差。而微波消解空白和试样所加酸量一致，有效的消除试剂本底的影响，提高了分析的准确性。

国标采用的湿法消解，检测人员较难把握温度和时间。易造成反应不充分回收率偏低，平行样偏差大。推荐方法采用的微波消解，不需要人为干预反应过程，对检验人员经验要求低，人员影响小，并且微波消解硝酸氧化能力强，试样回收率高，精密度高。

推荐方法取消了调节pH步骤，通过模拟缓冲混合液分别测定pH和铝测定值的变化过程，发现赶酸近干时，转移定容的消化液溶液的酸度，不会破坏缓冲溶液体系，测定值与国标方法测定值非常接近，相对偏差在标准的允许范围内。同时，完全避免了“有色消化液掩盖对硝基苯酚剂显色作用”的困扰。

综上所述，推荐方法较标准方法消解时间减少2～3h，人员误差引入小。25、50、100μg／g三个浓度标准物质加标测试，铝的线性范围在0.5～5μg之间，线性回归方程式：

y=0.16865x-0.01084，相关系数为0.99954，RSD在2.14％～5.88％范围内，回收率94.1％～98.5％。方法可行、可靠。

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