北方伟业计量集团有限公司
研究背景及意义:
1.蔬菜在生长过程中会受到严重的病虫危害,农药的过量使用对环境和人类的健康产生巨大的威胁。
2.农药的过量残留对我国蔬菜出口贸易形成巨大阻碍。
3.提高蔬菜中农药残留检测技术水平,强化科学检测手段。
农药残留的传统检测方法:
气相色谱法(GC)、气相色谱-质谱法(GC-MS)、高效液相色谱法(HPLC)和液相色谱-质谱联用法(LC-MS)等
缺点:前处理复杂、检测时间长、检测费用高等。
农药残留的光谱检测方法:
1.荧光光谱:有较低的检出限,灵敏度高;存在荧光猝灭效应,散射光干扰,复杂基体的样品测定比较困难。
2.高光谱技术:响应范围广,分辨率高,可提供空间域信息和光谱域信息;数据量大,信息冗余多。
3.红外光谱:灵敏度高,扫描速度快;受水干扰大,样本检测含量大于1%。
表面增强拉曼光谱技术(SERS):
表面增强拉曼光谱(Surface enhanced Raman spectroscopy,SERS):是指将待测物分子吸附在特殊制备的金属材料(如金、银等)表面或溶胶中,激光照射到吸附有金、银颗粒的待测试样时,表面电场增强,使待测物拉曼信号增强104~1010倍的现象。
优点:灵敏度高,检测速度快,前处理简单,样品量少。
含伏杀硫磷农药残留的小白菜样本制备:
77份不同浓度伏杀硫磷溶液----喷洒----77份小白菜样品----晾干、打碎----阳性样本。
含伏杀硫磷农药残留的小白菜样品前处理:
提取:10g阳性样本----乙腈、氯化钠、无水乙酸钠----50ml离心管----涡旋混合1分钟、离心5分钟----有色上清液。
净化:2mL有色上清液----PSA、C18、GCB、氯化钠----10ml离心管----涡旋混合1分钟、离心5分钟----无色上清液----过0.22um有机滤膜----待测液。
数据采集:
拉曼数据的采集:
固体样品的采集:将农药固体标准品至于石英板上,利用载玻片将其压平后使用仪器自带固体探头直接检测。
液体样品的采集:向1.5mL石英瓶中加入500uL OTR202、20uL待测样品和100uL OTR103,混合均匀后放入样品池中采集拉曼信号。
结论与展望
在自然环境中,农药的喷洒种类较多,进一步研究蔬菜中多种农药残留的检测方法具有重要意义。
引入多信息融合技术,以实现对蔬菜中农药残留的快速检测。
为进一步提高检测灵敏度、实现不同农药种类的SERS增强,表面增强基底的完善与改良具有重要应用价值。
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