杂环胺（五）

3、测定步骤

①向7个50mL容量瓶中分别加入O、2.00mL、4.00mL、8.00mL、12.00mL、20.00mL和25.00mL标准油使用溶液，用石油醚(60～90℃)稀释至标线。在选定波长处，用10mm石英比色皿，以石油醚为参比测定吸光度，经空白校正后，绘制校准曲线。

②将已测量体积的水样，仔细移人1000mL分液漏斗中，加入1∶1硫酸5mL酸化。加入氯化钠的量约为水量的2％(质量体积分数)。用20mL石油醚(60～90℃)清洗采样瓶后，移人分液漏斗中。充分振摇3min，静置使之分层，将水层移入采样瓶内。

③将石油醚萃取液通过铺有5mm的无水硫酸钠的砂芯漏斗，滤入50mL容量瓶中。

④将水层移回分液漏斗，用20mL石油醚重复萃取一次，操作同上。然后用10mL石油醚洗涤漏斗，其洗涤液均收集同一容量瓶内，并用石油醚稀释至标线。

⑤在选定波长处，用10mm石英比色皿，以石油醚为参比，测量吸光度。

⑥取水样相同体积的水，与水样同样操作进行空白试验，测量吸光度。

⑦由水样测的吸光度减去空白试验的吸光度，从校准曲线上查出相应的油含量。

4、计算

式中：m——从校准曲线上查出相应油的量，mg；

V——水样体积，mL。

5、说明

①不同油品特征吸收峰不同，如难以确定测定的波长时，可向50mL容量瓶中移入标准油使用溶液20～25mL，用石油醚稀释至标线，在波长为215～300nm间，用lOmm石英比色皿测得吸收光谱图(以吸光度为纵坐标，波长为横坐标的吸光度曲线)，得到最大吸收峰的位置。一般在220～225nm。

②使用的器皿应避免有机物的污染。

③水样及空白测定使用的石油醚应为同一批号，否则会因空白值不同而产生误差。

④K值要定期校正。一般情况下，K值一季度校正一次为好。

(三)非分散红外法

1、原理

本法是利用石油类物质的甲基(一CH₃)、亚甲基(一CH₂一)在近红外区的特征吸收，作为测定水样中油含量的基础。

2、试剂配制

(1)标准油将十六烷、异辛烷和苯，按照体积比为65∶25∶10的比例，配制混合石油烃溶液作为标准油。

(2)标准油储备液

①准确称取0.1000g标准油品，溶于190mE三氯三氟乙烷(或四氯化碳，下同)中，配成每毫升含1.OOmg的标准油储备溶液。

②吸取1μL标准油品，注入lOmL容量瓶中，用三氯三氟乙烷稀释至标线，即制得lOOmg／L的标准油储备溶液(本法测定中，标准油品的密度按1.Og／mL计)。

根据测定范围的需要，再稀释成所需的浓度值。

3、测定步骤

①按仪器说明书规定调整和校准仪器。

②把已测量体积的水样仔细移入1000mL分液漏斗中，再加1∶1硫酸5mL使之酸化，加入氯化钠，其量约为水样量的2%(质量体积分数)。

③取20mL三氯三氟乙烷洗涤采样瓶后，移入分液漏斗中，充分振摇3min，静置分层。

④在玻璃砂芯漏斗中铺约5mm厚的无水硫酸钠层，萃取液经砂芯漏斗滤入50mL容量瓶内。

⑤按步骤③、④重复萃取一次，然后用lOmL三氯三氟乙烷洗涤砂芯漏斗，滤液收集于容量瓶内，加三氯三氟乙烷至标线。

⑥用注射器取lOmL三氯三氟乙烷萃取液，注入仪器，自表盘读出油含量值。

⑦重复步骤⑥再次读取油含量值。

⑧测定结束后，将检测器清洗干净。

4、计算

式中：m——多次读取油含量的平均值，mg／L；

        V₁——萃取液定容体积，mL；

        V——水样体积，mL。

5、说明

①若水样中含较大量动植物性油脂及脂肪类物质时，在三氯三氟乙烷萃取液中加入3gO.5nm分子筛，静置1.5h(每隔1.5min振摇一次)、用砂芯漏斗过滤。

②溶剂三氯三氟乙烷(或四氯化碳)，使用量较大，应予以回收。不同批号的质量常存在差异，应重蒸馏或储放在大容器内混匀后再度分装使用。

③勿使手指与萃取物接触，以免结果偏高。

④要离开火源，也不能在阳光直射下操作，室内通风要良好。在储存废液的瓶子中，要加入自来水封闭液面。

参考资料：环境中有毒有害物质与分析检测