复混肥料中锌的测定

一、分析意义

复混肥料中的锌((Zn)含量多数在0.05%～0.5%之间。由于锌易与混合肥料中的氮、磷发生反应，可能降低锌(硫酸锌)的水溶性，也可能提高锌(氧化锌)的水溶性，从而改变了锌的有效性。因此常要测定混合肥料中锌的总量和水溶性锌量。

二、方法选择的依据

由于复混肥料中锌含量较低，且常含有钙、镁等成份，一般不用EDTA容量法测定，而用较灵敏原子吸收分光光度法或双硫腙比色法测定。原子吸收分光光度法和双硫腙比色法均为国家标准方法，其中用原子吸收分光光度法快速精确，为仲裁法。双硫腙比色法相对繁琐费时，有机质含量高时，还需用灰化法将有机质除去，实际工作中不常用。用原子吸收分光光度法时，总锌用硝酸一盐酸提取，水溶性锌用水振荡提取。这里仅介绍原子吸收分光光度法。

三、原子吸收分光光度计法

1、方法原理

浸提土壤样品中有效Zn，酸性和中性土壤常用盐酸溶液〔c(HCI)=0.1mol·L^-1]，而石灰性土壤则用DTPA溶液，浸出液直接喷雾到AAS火焰中用213. 8 nm的共振线测定。

2、仪器及设备

原子吸收分光光度计;振荡器:35r·min^-1～40r·min^-1的上下旋转式振荡器，或者其他相同效果的水平往复式振荡器。

3、试剂

（1）盐酸(p=1.19g·cm^-3，优级纯);

（2）硝酸(p=1.19g·cm^-3，优级纯);

（3）盐酸溶液[ (HCI)=5mol·L^-']:取417 mL盐酸(p=1.19g·cm^-3，优级纯)稀释至1000 mL;

（4）盐酸溶液(1:5):一体积盐酸(p=1.19g·cm^-3，优级纯)和五体积水混合;

（5）锌标准溶液[p(Zn)=100mg·L^-1]:称取0.250g氧化锌(ZnO，基准试剂)，溶于100mL水及1mL硫酸中，转移至1000 mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀，贮于聚乙烯瓶中。

4、操作步骤

（1）提取方法

①总锌提取方法

称取试样1g～5g(含锌约0. 5 mg～5 mg,精确至0.0001g),置于250 mL烧杯中，加入30 mL盐酸和10mL硝酸，放在电热板上煮沸30min后，移开表面皿，徐徐蒸干，再加入5mL盐酸(试剂1)，再次蒸干，放置，冷却后再加入50 mL盐酸溶液(试剂4)，加热煮沸5min，冷却后，定量地转移入500mL容量瓶，用水定容，混匀，干燥器皿过滤，弃去最初部分滤液，即为侧定总锌的试液。

②水溶性锌的提取方法

称取试样1g～5g(含锌约0.5 MR～5mg，精确至0.0001 g)，置于500mL容量瓶中，加入350 mL水，在振荡器上振荡30min，用水定容，混匀，干燥器皿过滤，弃去最初部分滤液。即为测定水溶性锌的试液。

（2）标准曲线的绘制

分别吸取0mL、0.5mL、1mL、2mL、3mL、4mL、5mL锌标准溶液(试荆5)置于7个100 mL容量瓶中，加入10mL盐酸溶液(试剂3)，用水定容，混匀。于波长213.9 nm处，用零标准溶液作参比，测定各个标准溶液的吸光度，并绘制标准曲线。

（3）测定方法

吸取10 mL～50 mL上述滤液(总锌或水溶性锌试液)，置于100 mL容量瓶中，以下按标准曲线中操作步骤测定吸光度。

测定样品的同时，按同样的操作步骤做空白试验。

5、结果计算

式中: ω(Cu)——试样中铜(Ca)的质量分数，%;

m——试样质量，g;

P₁——由标准曲线上查得试液Cu含量,mg·L^-1;

P₂——由标准曲线上查得空白试验Cu含量,mg ·L^-1;

10⁶——将mL换算成L和将mg换算成g的除数;

ts——分取倍数。

平行测 定结果的相对偏差应小于5%。

平行测定结果的绝对差值应符合下表。

参考资料：土壤农业化学分析方法