气相色谱法（一）

农药残留测定方法主要是色谱法和质谱法。色谱法有很强的分离不同化合物组分的能力。色谱法分离混合组分的机制主要是通过具有很大比表面积的固定相和流动相实现的。各种组分在流动相的推动下，以不同的路线和分离方式，通过固定相向前运动。由于各种组分在两相问分配的差异，当依次运动到固定相另一端时，各组分迁移距离的差异导致它们被顺序分离。流动相可以是气体也可以是液体。流动相为气体的，称为气相色谱；流动相为液体的，称为液相色谱。

本章主要介绍几种常用的农药残留测定方法。

一、气相色谱法概述

气相色谱法(gas liquid chromatography，GLC)是一种简易、快速、高效和灵敏的现代分离分析技术，广泛用于环境保护、医药卫生、化学化工、外贸、司法等系统的生产、科研和检验部门，也是农药残留量测定不可或缺的手段。

(一)气相色谱法的特点

1、分析速度快气：相色谱法分析一个农药样品通常仅需数分钟，即使复杂的样品也只要几十分钟，并且分析所需样品量很少，通常只需1～2μL甚至更少。

2、分离效率高：高效色谱柱(特别是毛细管柱)可以分离非常复杂的多组分样品，为农药多残留分析提供了有效的途径。

3、灵敏度高：高灵敏的检测器可以检出1×10-10～1×10-12g的组分，适合于农药残留的微量和痕量分析。

4、选择性高：气相色谱固定相对性质相似的组分具有较强的分辨能力。通过选用高选择性的固定液，使各组分问的分配系数有较大的差异而实现分离。此外，不同类型的检测器对某类农药有较高的响应，如电子捕获检测器适合对有机氯农药的分析，火焰光度检测器适合对有机磷和含硫农药的分析，碱焰离子化检测器适合对氨基甲酸酯类农药的分析。

5、适用范围：广大多数农药的分子质量在400u以内，其沸点在气相色谱工作温度范围内，大多数农药可用气相色谱法测定。

(二)气相色谱仪基本流程

气相色谱仪由7个部分组成，其流程如图5-1所示。

1、供气系统：供气系统包括高压钢瓶、减压阀、净化管、ge,NN、压力表、流量计等部件。

2、进样系统：进样系统包括进样器和气化室。气化室是一个加热器，它将液体样品瞬时气化并预热载气，载气将样品带人色谱柱。

3、分离系统：分离系统包括色谱柱和恒温箱。色谱柱是气相色谱仪的核心部分，样品的分离过程在色谱柱内进行，经分离的组分随载气进入检测器。恒温箱保持色谱柱的温度恒定或按一定程序升温。

4、检测系统：检测系统包括检测器和恒温室。检测器对从色谱柱流出的组分及其量的变化做出响应，并把这个变化转变成电信号送到放大器，记录成色谱图，它是气相色谱仪的关键部件。恒温室使检测器温度保持恒定。

5、温度控制系统：温度控制系统主要给气化室、色谱柱恒温箱、检测器室加热，并控制色谱柱恒温箱和检测器保持所需的温度，一般要求控温精度在±0.1～0.5℃。

6、信号放大器：它把检测器输出的信号进行放大。

7、记录和数据处理系统：记录和数据处理系统将信号放大器放大了的信号记录成色谱图或通过数据处理进行自动记录峰数、保留时间、峰面积并计算出结果。

二、气相色谱法的基本原理

(一)气相色谱法基本术语

色谱柱流出的组分通过检测器所产生的响应信号对时问或载气流出体积的曲线图(图5—2)称为色谱图。

1、基线：正常操作条件下，仅有载气通过时检测器所产生的响应信号曲线称为基线。

2、色谱峰：色谱柱流出组分通过检测器时所产生的响应信号曲线称为色谱峰。

3、峰底：峰的起点与终点之间连接的直线称为峰底。

4、峰高：色谱峰最高点到峰底的距离称为峰高。

5、峰宽：在峰两侧拐点处所作切线与峰底相交两点间的距离称为峰宽(姚)。

6、半高峰宽：峰高的中点作平行于峰底的直线，此直线与峰两侧相交两点之间的距离称为半高峰宽(Wh)。

参考资料：农药残留分析