高效液相色谱-二极管阵列检测器同时测定糕点中糖精钠和脱氢乙酸的方法研究（二）

（3）定性与定量

方法采用二极管阵列检测器，在获取待测物质吸光度的同时，得到被测物质的扫描光谱图。通过比较待测物质的光谱图的最大吸收波长及光谱图纯度，达到辅助定性的目的，从而有效避免了紫外检测器仅依靠保留时间定性的弊端。由糖精钠和脱氢乙酸的光谱图(图3)，选择230hm为糖精钠和脱氢乙酸的定量波长，并采用标准曲线外标法定量。

3、方法评价

（1）线性方程及方法检出限

将混合标准溶液按浓度由低到高依次注入液相色谱仪，以各目标物的质量浓度为横坐标，对应的峰面积为纵坐标绘制标准曲线。结果表明，糖精钠、脱氢乙酸在0.4～50μg/mL浓度范围内，线性关系良好，线性相关系数均大于0.9999。糖精钠与脱氢乙酸的线性方程分别为：

Y=4.43e⁴X-2.58e²及Y=I.07e⁵X—1.02e⁴。

在空白面包样品中加人糖精钠、脱氢乙酸混合标准溶液，按称取样品2g(精确至0.001g)，置于25mL离心管中，加入约10mL水、0.5mL0.5mol/L氢氧化钠溶液，振摇，超声10min，取出，再分别加入lmL0.42mol/L硫酸锌溶液和1mL0.5mol/L氢氧化钠溶液，用力振摇后，用水定容至刻度，摇匀。静置分层，取上清液过0.45μm有机滤膜，滤液供高效液相色谱测定的处理方法进行处理，根据各目标物的响应值，将样品处理液逐级稀释，以峰高3倍信噪比对应的浓度为方法检出限，均为2mg/kg，定量限为5mg/kg。空白面包样品的定量限加标色谱图如图4所示。

（2）回收率与精密度实验

分别称取阴性面包、蛋糕、月饼样品，分别添加5mg/kg、10mg/kg、50mg/kg三个浓度水平的糖精钠、脱氢乙酸的混合标准溶液，每个浓度水平平行测定6次，计算方法的回收率和精密度，结果汇总如表2。

由表2，本方法测定糕点中糖精钠和脱氢乙酸，方法回收率范围分别为85.0％～101.2％和87.3％～97.9％，RSD均小于10％，满足GB/T27404对方法定量的要求。

4、样品测定

选取市售糕点样品25批次，按本方法进行测定，有2批次样品检出糖精钠，检出值分别为：0.02g/kg和0.12g/kg；有5批次样品检出脱氢乙酸，检出值范围为0.035～0.11g/kg。同时将脱氢乙酸阳性样品，用GB5009.121第一法气相色谱法进行了比对，比对结果如表3。由表3，两个方法的测定结果吻合，无明显差异。

三、结论

本研究建立了糕点中糖精钠和脱氢乙酸同时测定的方法。通过筛选前处理方法，优化仪器分析条件，实现了糕点中糖精钠和脱氢乙酸的同时测定。与国标单独测定方法相比，方法缩短了分析时间，节约了检测成本。两种添加剂在0.4μg/mL～50μg/mL浓度范围内，具有良好线性，相关系数在0.9999以上。蛋糕、面包、桃酥、蛋黄派样品在5mg/kg～50mg/kg添加范围内，两目标物平均回收率在85.0％～101.2％之间，相对标准偏差为3.9～7.2％。该方法操作简单、快速、准确，实用性强，为糕点加工企业及政府监管部门提供了可靠的技术支持。

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