高效液相色谱-串联质谱法测定莱芜香肠中3种β-受体激动剂残留（三）

2.2 标准曲线绘制

按选定的仪器条件对已配置好的系列标准溶液进行测量，以组分的质量浓度为横坐标，色谱峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。标准曲线回归方程及相关系数如表3所示，标准曲线见图3。结果显示，在此浓度范围内浓度和峰面积之间呈良好的线性关系，相关系数R2均大于0.9996。

2.3 加标回收率及精密度测定

检出限以3倍噪声水平计算，使仪器处于走基线状态；将衰减调为最小，使其变为剧齿波动状。将3种β-受体激动剂标准溶液稀释后进样，计算可得出克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇检出限均为0.25μg/kg。采用对阴性样品进行加标回收试验来考察方法的准确度和精密度。

对本底不含3种β-受体激动剂的莱芜香肠样品，分别加入不同体积的1μg/m L的β-受体激动剂标准混合溶液，按1.4步骤进行处理。处理成分别添加相当于5、25、45 ng/m L的3种β-受体激动剂标准溶液，计算样品加标回收率。每个质量浓度水平设6个平行样品，计算其相对标准偏差（relative standard deviation,RSD）。结果如表4所示。

由表4可知，方法加标平均回收率盐酸克伦特罗为97.89%～100.21%,RSD为0.14%～1.64%；莱克多巴胺为99.53%～104.07%,RSD为0.13%～1.34%；沙丁胺醇为99.53%～101.27%,RSD为0.10%～1.67%。

2.4 样品测定

利用本方法对40份莱芜香肠制品进行检测，均未检出β-受体激动剂残留，添加回收率均为90.0%～110.0%，相对标准偏差为0.1%～2.0%，表明该方法适用性良好。

3 讨论

β-受体激动剂通常以游离和结合两种形式存在，为将其提取完全，本研究用β-葡糖醛酸苷肽酶/芳基磺酸酯酶溶液酶解，使结合型的β-受体激动剂游离出来。同时，本研究通过固相萃取法对样品进行净化，降低了脂肪等杂质干扰，起到了良好净化效果。固相萃取法不仅操作方便，也大大降低了试验成本。

本试验研究了高效液相色谱-串联质谱法检测莱芜香肠中克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇3种β-受体激动剂的方法，通过对色谱、质谱条件优化，建立了可靠且可同时测定莱芜香肠中3种β-受体激动剂的HPLC-MS/MS分析方法。经样品测定，该方法精密度和准确度高，可用于莱芜香肠中β-受体激动剂的快速检测。

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