实验室总氮测定仪校准方法探讨 （二）

3校准实例

选取两台常见型号的实验室总氮测定仪按照本方法进行校准，其校准结果如表1所示。

4影响因素

在研究总氮测定仪校准方法的同时，也对影响校准结果的因素进行了归纳和总结。

4.1实验用水

实验用水自身含氮量的多少，直接影响总氮测定仪校准结果的准确性。为保证校准结果的准确性，实验用水应采用无氨水或新制备的去离子水。在实际工作中，为了缩短分析时间，提升工作效率，可直接选用新制备的去离子水。

4.2试剂纯度

消解过程中使用的氢氧化钠溶液和过硫酸钾溶液均由纯度试剂配制，许多纯度试剂中都不能保证其纯度与标称值一致，杂质的存在会导致空白吸光度偏高，影响校准结果。因此，新购的纯度试剂在使用之前必须做试验验收，如无法达到使用要求的纯度，则应考虑提纯试剂或更换试剂。

4.3消解管密封性

消解过程中别色管内压力升高，若消解管的密封性差，消解后管内液体会增加或减少，导致校准结果产生误差。因此，应定期对消解管的密封性进行检查，避免因消解管漏气引起校准结果的不准确。

4.4比色皿选择和维护

总氮的测量波长在紫外波段，因此需选择石英比色皿。同时，要保证盛放空白和样品的一套比色皿具备良好的配套性，即透射比差值在0.5%以下，否则将会因比色皿的不配套性在测量中引入固定的误差。

比色皿在使用前应确保透光面清洁无污渍，否则将会影响透射光的强度，从而影响校准结果。比色皿每次使用完后应及时清洗干净，若比色皿的透光面有污渍，应采用硝酸与过氧化氢(5∶1)的混合溶液或盐酸、水和甲醇(1∶3∶4)混合溶液浸泡，在用去离子水冲洗干净。

为了避免非设备因素引入过多的误差和不确定度，从而更客观地评价仪器的性能，在校准的准备工作和校准过程中要尽量考虑到上述可能存在的干扰因素，从而确保校准结果准确可靠。同时，这些因素也是水质总氮含量检测时需要考虑的因素，值得借鉴和思考。

5结论

目前，尚无总氮测定仪的国家计量技术规范，无法满足该类设备的量值溯源需求。本文针对仪器的主要技术参数提出的校准方法可以实现对示值误差、重复性、光学稳定性等参数的综合评价，基本满足了总氮测定仪的量值溯源需求。该方法科学合理，简单易行，既对计量技术机构量值溯源工作的开展提供了技术依据，又为使用单位的选型和性能评价给出了指导意见。

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