实验室总氮测定仪校准方法探讨 （一）

本文提出了实验室总氮测定仪示值误差、稳定性、光学稳定度等校准参数的校准方法，并列举了校准实例，对校准过程中引入误差的因素进行了分析和归纳。通过系统分析，该校准方法科学合理，可作为实验室总氮测定仪量值溯源的技术依据。

0前言

总氮(TN)是指水体中所有形态的氮的总量，氮以不同形态存在于水体中，包括氨态氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮和各种有机态氮，价态也从-3价到+5价。这些不同形态的含氮化合物在水体中可在一定条件下相互转化。总氮是水体富营养化程度的一个重要指标，总氮的测定是水环境监测的重要项目。

1总氮测定仪原理及构造

目前，总氮的测定通常采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法，此方法是行业标准HJ 636-2012中规定的标准方法。其原理是在温度为(120～124)℃的碱性环境下，由过硫酸钾氧化含氮化合物，使之转变为硝酸盐，并在紫外波段范围内选取220nm波长和275nm波长检测吸光度进而计算总氮的含量。

总氮分析仪(以下简称仪器)是基于行业标准方法设计的仪器。主要由光源、光准直单元、样品室、信号检测传输系统和显示与处理系统等部分组成。

2实验室总氮测定仪校准方法讨论

2.1校准条件

2.1.1环境条件

温度：(15～35)℃;湿度：≤85%RH;无影响仪器正常工作的电磁场干扰和振动。

2.1.2标准物质及其他设备

(1)零点校准液。可使用蒸馏水或新鲜制备的去离子水。

(2)总氮溶液标准物质。采用国家计量行政部门批准的有证标准物质，相对扩展不确定度应优于3%(k=2)。

(3)玻璃量器(容量瓶、移液管等)均符合A级。

2.2校准方法

2.2.1示值误差

开机并预热仪器，按使用说明书的要求对仪器进行校准，选用浓度为仪器满量程20%、50%、80%这3个不同浓度的总氮标准溶液，每个浓度重复测定3次，记录仪器显示值。按式(1)计算每个浓度点的绝对误差Δc,式(2)计算每个浓度点的相对误差Δcr。浓度不大于2mg/L时建议采用绝对误差，浓度大于2mg/L时则采用相对误差，对于多量程仪器的其他量程，可参照上述方法进行校准。

式中：Δc——绝对误差，mg/L;

Δcr——相对误差，%;

c¯——3次测得值的算术平均值，mg/L;

cs——标准溶液浓度值，mg/L。

次测得值的算术平均值，mg/L;

cs——标准溶液浓度值，mg/L。

2.2.2重复性

开机并预热仪器，按使用说明书的要求对仪器进行校准，选用浓度为仪器满量程50%浓度的总氮标准溶液，连续测量6次，记录仪器示值，按式(3)计算其重复性：

式中：sr——重复性，%;

ci——第i次测得值，mg/L;

c¯——6次测得值的算术平均值，mg/L;

n——测量次数，n=6。

2.2.3光学稳定性

开机并预热仪器，按使用说明书的要求对仪器进行校准，选取零点校准液注入仪器样品池内，将仪器吸光度调整为0.000,每间隔2min读取一次吸光度值，连续观察20min,按式(4)计算光学稳定性：

式中：DA——光学稳定性；

Amax——吸光度最大示值；

Amin——吸光度最小示值。

声明：本文所用图片、文字来源《计量与测试技术》，版权归原作者所有。如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系删除。

相关链接：总氮，硝酸盐，移液管