羊毛、桑蚕丝、黏纤和聚酯纤维混纺产品定量分析（一）

羊毛、桑蚕丝、黏纤和聚酯纤维四组分混纺产品定量分析难度较大,采用了36%盐酸法,与原有的75%硫酸法和甲酸/氯化锌法作对比。结果表明:用36%盐酸法测定羊毛、桑蚕丝、黏纤和聚酯纤维四组分混纺产品,试验的误差最小、精确度最高,因此,可用36%盐酸法对羊毛、桑蚕丝、黏纤和聚酯纤维四组分混纺产品进行定量化学分析。

羊毛、桑蚕丝都是天然纤维，具有很好的吸湿性、染色性、保暖性，手感非常柔软，往往运用在高档的服装面料上。近年来，为改善面料的性能，同时降低服装成本，实际生产中会加入其他合成纤维。黏纤质地柔软、穿着舒适，而聚酯纤维可以增加面料的保型性，这两种纤维的加入既改善了服装的服用性能，同时又降低了面料的成本。

羊毛、桑蚕丝、黏纤与聚酯纤维四组分混纺产品定量分析难度比较大，没有统一的标准。参照FZ/T 01026—2017《纺织品定量化学分析多组分纤维混合物》中四组分定量分析方案3，第二份样品利用次氯酸钠溶解羊毛和桑蚕丝，再用75%硫酸溶解剩余物中的黏纤。主要难度在于第一份样品中羊毛与桑蚕丝的定量分析。有羊毛和桑蚕丝混纺的产品，在目前有的标准中，定量分析一般有两种：一种是75%硫酸法，参照标准GB/T 2910.18—2009《纺织品定量化学分析第18部分：蚕丝与羊毛或其他动物毛纤维的混合物(硫酸法)》；另一种是甲酸/氯化锌法，参照标准FZ/T 01112—2012《纺织品定量化学分析蚕丝与羊毛或/和羊绒的混合物(甲酸/氯化锌)》。经过试验验证，包含羊毛与桑蚕丝混纺的产品，36%的盐酸可以有效地去除桑蚕丝纤维，同时对羊毛的损失也很小。本试验主要对比这三种方法对于已知配比的羊毛、桑蚕丝、黏纤与聚酯纤维四组分混纺产品定量分析的试验结果，以期选择出最优定量方法。

1 试验

1.1 试验原理

根据FZ/T 01026—2017中四组分定量分析方案3，取两块试样：第一块试样用1 mol/L次氯酸钠溶液溶解羊毛和桑蚕丝，收集残留物，清洗、烘干和称重；之后残留物继续用75%硫酸法溶解，抽滤清洗之后，进行烘干，最后称重。第二块试样用75%硫酸溶液或甲酸/氯化锌溶液或36%盐酸溶液去除黏纤和桑蚕丝，收集残留物羊毛，清洗、烘干和称重。最后按照标准中方案3的公式，计算各组分纤维的净干质量分数。

1.2 试剂

次氯酸钠溶液，具体配制如下：在次氯酸钠溶液中(浓度为1mol/L)加入氢氧化钠，最终使其质量浓度为5 g/L。

75%硫酸溶液，具体配制如下：在冷却的条件下慢慢地将700 m L浓硫酸(密度1.84 g/cm3)加入到350 m L蒸馏水中，等待溶液冷却到室温，再用蒸馏水定容到1 L。

稀氨水溶液，具体配制如下：用蒸馏水将200 mL的氨水(密度为0.880 g/cm3)稀释到1 L。

甲酸/氯化锌溶液，具体配制如下：20 g无水氯化锌中，加入68 g无水甲酸试剂，最后加蒸馏水至100 g。

36%盐酸溶液，无需配制。

石油醚，无需配制。

1.3 仪器

电子分析天平(型号为AUW220)，精度为0.000 2 g，干燥器，烘箱(型号为FD115)，恒温加热水浴锅，玻璃砂芯坩埚，三角烧瓶(有玻璃塞，容积为250 m L），真空泵(型号为2XZ-4D)。

1.4 试验样品

采用手工配比，用100%羊毛(标准贴衬)、100%桑蚕丝(标准贴衬)、100%黏纤(标准贴衬)和100%聚酯纤维(标准贴衬)试样制备5种不同混纺比例的羊毛、桑蚕丝、黏纤和聚酯纤维四组分混合物试样。配比见表1。

1.5 试验方法

将5种配比的四组分混纺物分别准备4份，分别为标号1～4，每份约1 g。

参照标准GB/T 2910.1—2009《纺织品定量化学分析第1部分：试验通则》，对试验样品进行预处理，目的是去除样品中的加工助剂或其他非纤维物质。用石油醚在索氏萃取器里萃取1 h，每小时保证循环不少于6次。等待样品中的石油醚完全挥发后，在冷水中浸泡1 h，然后在(65±5)℃的水中继续浸泡1 h，浸泡过程中持续搅拌，之后进行抽吸，或者离心，使试样脱水，最后烘干试样。

将预处理后的5种配比的四组分混纺物样品1号放入三角烧瓶内，加入100 m L次氯酸钠溶液，充分润湿后，在水浴锅中振荡40 min，之后清洗残留物，烘干、冷却、称重。将剩余的残留物放入三角烧瓶内，加入200 mL 75%的硫酸溶液，充分润湿后，将烧瓶保持在(50±5)℃放置1 h，每隔10 min摇动一次，之后清洗残留物，烘干、冷却、称重。这一步的数值将统一用于三种方法的计算，相当于四组分定量分析方案3中第二份样品的处理。

1.5.1 方法1——75%硫酸法

将5种配比的四组分混纺物样品2号放入三角烧瓶内，加入100 m L的75%硫酸溶液，用力振荡三角烧瓶，室温下放置30 min，然后再次振荡烧瓶，再在室温下放置30 min。振荡最后一次之后，用已知质量的过滤坩埚过滤三角烧瓶中的残留物，再用少量硫酸溶液清洗三角烧瓶中的残留物。用抽滤装置抽吸排液，依次用50 m L稀硫酸溶液、50 m L水和50 m L稀氨水溶液清洗过滤坩埚中的残留物，之后烘干、冷却、称重。

1.5.2 方法2——甲酸/氯化锌法

将5种配比的四组分混纺物样品3号放入三角烧瓶内，加入100 m L预热至40℃的甲酸/氯化锌溶液，充分振荡润湿试样，之后每隔15 min摇动一次，在40℃下保持45 min。用甲酸/氯化锌溶液把三角烧瓶中的残留物洗到玻璃砂芯坩埚中，用40℃的甲酸/氯化锌溶液清洗，再用40℃的水清洗，最后用稀氨水中和后再用冷水冲洗至中性，残留物烘干、冷却、称重。

1.5.3 方法3——36%盐酸法

将5种配比的四组分混纺物样品4号放入三角烧瓶内，加入100 m L的36%盐酸溶液，充分振荡以润湿试样，在常温(25℃)下，放在水浴振荡器中振荡45 min。用真空泵抽滤装置抽吸过滤以后，用常温的36%盐酸冲洗砂芯坩埚上的残留物，之后用足量的水冲洗，最后用稀氨水中和，再将其通过砂芯坩埚进行抽吸过滤，将坩埚上的残留物用水冲洗干净，残留物烘干、冷却、称量。

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