ICP-OES法测定镀铜聚酯纤维中铜含量 （一）

为准确测定镀铜聚酯纤维中的铜含量，纤维样品首先进行湿法消解，然后采用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）对样品消解液进行测试，并优化测试条件。结果表明：测定铜的最优分析谱线波长为324.754 nm，在0.0～10.0 mg/L测量范围内标准曲线呈现良好的线性关系，相关系数为0.999 83，方法的检出限和定量限分别为1.2 mg/kg和3.9 mg/kg，加标回收率为92.2%～96.2%，相对标准偏差为0.44%～0.55%。该方法可满足对镀铜聚酯纤维中铜元素含量的检测要求。

0前言

镀铜聚酯纤维是在聚酯纤维表面涂覆一层金属铜，在保持聚酯纤维原有特性的情况下，使其具有电磁屏蔽、抗菌、导电等功能，是金属镀膜纤维的一种。一直以来，在电磁屏蔽、抗菌、导电等功能性纤维和纺织品的研究中以金属银为多，这主要是因为银在各方面的功能性均表现非常优异。近年来人们发现银有潜在的健康威胁，因此许多研究者开始关注功能性仅次于银但安全性较高的金属铜，因而含铜功能性纤维和纺织品的研究和应用也越来越广泛。

金属镀膜纤维的功能性与纤维中的金属含量密切相关，金属含量是反映纤维功能性的一个重要指标。对于镀银纤维中银含量的测定有许多研究，但是镀铜纤维中铜含量的测定则鲜有报道。因此，本试验选择电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）对镀铜聚酯纤维中的铜含量进行测定，选择湿法消解前处理方法处理镀铜聚酯纤维样品，建立ICP-OES在最优波长下测定镀铜聚酯纤维中铜含量的方法，为实际应用提供一些参考。

1试验部分

1.1仪器设备

ICPE-9000型电感耦合等离子体发射光谱仪，AL204-IC型电子分析天平，HT-300型电热板（广州格丹纳仪器有限公司），Milli-Q超纯水机

1.2试剂和标准物质

试剂硝酸（德国CNW技术有限公司），浓硫酸（优级纯，广州化学试剂厂），30%过氧化氢（分析纯，广州化学试剂厂），高纯氩气（纯度≥99.999%，江门市新会区科捷气体有限公司），实验室自制超纯水（满足GB/T 6682—2016《分析实验室用水规格和试验方法》一级水要求）

标准物质ICP分析用多元素标准溶液（100μg/m L，国家有色金属及电子材料分析测试中心）

1.3样品前处理

采用湿法消解法对样品进行前处理。称取代表性纤维样品0.1 g（精确至0.1 mg），置于150 m L三角烧瓶中，加入3 m L浓硫酸，在通风橱内将三角烧瓶置于电热板上进行加热，直至样品完全炭化；然后加入5 m L30%过氧化氢，继续加热，若溶液仍有浑浊，再次加入5 m L 30%过氧化氢，直至溶液完全澄清透明；继续加热10 min，取下冷却，然后用超纯水定容至50 m L，混匀备用。同时做空白试验。

1.4标准工作溶液配制

分别移取0.0、0.5、2.0、5.0、8.0和10.0 m L多元素标准溶液（铜质量浓度为100μg/m L），置于不同的100 m L容量瓶中，然后用5%硝酸稀释定容，配制成铜质量浓度为0.0、0.5、2.0、5.0、8.0和10.0 mg/L的标准工作溶液。

1.5仪器工作参数

观测方式为轴向观测，功率1 200 W，等离子气流量10 L/min，辅助气流量0.6 L/min，雾化气流量0.7 L/min，分析泵速20 r/min。

2结果与分析

2.1分析谱线选择

对于铜元素，仪器提供了7条不同的分析谱线，波长分别为205.497、213.598、224.700、261.837、296.116、324.754和327.396 nm。其中，波长为224.700、324.754和327.396 nm的3条分析谱线峰形较好，如图1所示。

从图1可以看出，波长为324.754 nm的分析谱线峰强度最高，因此，后续试验选择波长为324.754 nm的分析谱线作为铜的分析谱线。

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