减压水蒸气蒸馏提取茉莉花精油和纯露的工艺

茉莉花精油是从木犀科素馨属茉莉花[Jasminumsambac(L.)Ait]中提取得到的挥发性成分，茉莉花纯露是茉莉花精油生产时分离出的水相。茉莉精油被称为“精油之王”，具有高雅气味，可舒缓郁闷情绪、振奋精神，同时可护理和改善肌肤干燥、缺水、过油及敏感的状况等。由于茉莉花产品以有着幽雅的气味及多功能的生物活性，因而被广泛应用在花茶加工、化妆品、香料、食品、医疗等领域，但茉莉花精油的产量极少，因而十分昂贵。

茉莉花芳香物质的提取方法包括水蒸气蒸馏法、有机溶剂浸提法、蒸馏萃取法、超临界CO₂萃取法、亚临界流体提取法等。有机溶剂浸提法是利用低沸点有机溶剂如石油醚、正己烷、丙酮等提取，再除去溶剂，获取茉莉花浸膏、净油等，该方法得率较高，但需要大量的有机溶剂，容易造成溶剂残留，且萃取时间长、效率低、成本高。蒸馏萃取法是将样品蒸气和萃取溶剂的蒸气在密闭的装置中充分混合，根据各组分的沸点和挥发性不同，冷凝后两相充分接触实现组分的相转移，且在反复循环中实现萃取，该方法的缺点是采用长时间高温蒸馏，所获得的产品感官上有所差别，具有香气失真现象。超临界CO₂萃取法是利用CO₂在超临界状态下的特性，将芳香物质等成分提取，萃取后CO₂一般直接释放到环境中去，具有完全“绿色”的特点，但也存在着局限性，如对设备制造要求高，产能相对有限，设备投资大，产品成本高。

茉莉花纯露一般采用常压水蒸气蒸馏法提取，但由于常压水蒸气蒸馏的温度较高，会影响纯露的香气，使其闻起来有股微酸味，无法保持特有的高雅馨香。

本文针对现有茉莉花精油和纯露提取存在产量低和品质差的问题，通过工艺和设备改进，建立了减压水蒸气蒸馏提取茉莉花精油和纯露的方法，本方法具有得油率高、香气保留好、工艺简单、成本低、提取时间短、耗能低等优点，适用于产业化生产。

1 材料与方法

1.1 试验原料、设备

新鲜茉莉花，购自广西横县；减压水蒸气蒸馏装置，自制。

减压水蒸气蒸馏装置，包括提取装置（1）、冷凝器（2）、油水分离器（3）、真空泵（4），提取装置的罐体尺寸为1600mm（直径）×2000mm（高），具体如图1所示。

1.2 试验方法

采用减压水蒸气蒸馏的方法进行茉莉花精油和纯露的提取，减压水蒸气蒸馏的优点是通过负压降低了水的沸点，产生的水蒸气温度较低，因此可以更好地保留一些热敏性成分，保留茉莉花的特有清新香气。其工艺流程见图2。

2 结果与讨论

2.1　蒸汽量对茉莉花精油、纯露提取的影响

将新鲜茉莉花均匀放入蒸料篮，再装入蒸馏罐中，每次投料1000kg，盖上设有蒸出导管的蒸馏罐盖，进行减压水蒸气蒸馏，设定真空度为10.67kPa，蒸馏时间为2h，考察不同蒸汽量（换算成冷凝液的量）对茉莉精油、纯露提取的影响。结果见表1。

结果表明，随着蒸汽量的增加，精油得率先增加，达到200L/h后增加不明显，当达到300L/h后反而减少，可能是蒸汽量太小（如100L/h），无法将茉莉精油蒸馏出，但蒸汽量过大（如400L/h），在相同时间内产生的冷凝液就较多，在完成茉莉精油蒸馏后再增加蒸汽量，可能一些茉莉精油成分乳化分散或微溶在纯露中，虽然纯露的产量一直在增加，但就整个生产经济效益来说，是得不偿失的，所以选择200L/h作为茉莉花精油、纯露提取的蒸汽量。

2.2 真空度对茉莉花精油、纯露提取的影响

将新鲜茉莉花均匀放入蒸料篮，再装入蒸馏罐中，每次投料1000kg，盖上设有蒸出导管的蒸馏罐盖，进行减压水蒸气蒸馏，设定蒸汽量为200L/h，蒸馏时间为2h，考察不同真空度对茉莉精油、纯露提取的影响。结果见表2。

结果表明，随着真空度增加，精油得率先是逐渐增加，达到一定值后逐渐下降，可能是高真空有利于精油的提取，但是真空度达到13.33kPa后，一些精油成分冷凝不及时被抽走而导致损失。综合经济效益考虑，选择13.33kPa作为茉莉花精油、纯露提取真空度。

2.3 蒸馏时间对茉莉花精油、纯露提取的影响

将新鲜茉莉花均匀放入蒸料篮，再装入蒸馏罐中，每次投料1000kg，盖上设有蒸出导管的蒸馏罐盖，进行减压水蒸气蒸馏，设定蒸汽量为200L/h，真空度为13.33kPa，考察不同蒸馏时间对茉莉精油、纯露提取的影响。结果见表3。
 

结果表明，随着时间延长，虽然纯露产量增加，但是精油得率却先增加后降低，可能由于少量精油成分乳化分散在水中，茉莉精油得率反而降低。因此，选择蒸馏时间2h。

2.4 正交试验

将新鲜茉莉花均匀放入蒸料篮，再分别装入蒸馏罐中，每次投料量1000kg，盖上设有蒸出导管的蒸馏罐盖，进行减压水蒸气蒸馏，在抽真空状态下，用水蒸气蒸馏得到混合蒸气。为优化提取工艺条件，根据前期预试验的结果考察得知，影响茉莉花精油得率及其质量主要因素有蒸汽量、真空度、蒸馏时间。采用L₉(3³)正交表，考察各因素对茉莉精油得率的影响，并筛选出最佳提取工艺组合条件。各因素水平安排见表4，正交试验结果见表5，方差分析结果见表6。

综上所述，选择A2B2C3为最优方案，即蒸汽量为200L/h、真空度为13.33kPa、提取时间2.5h。

2.5　最佳条件验证

对正交试验确定的最佳条件进行验证。将新鲜茉莉花均匀放入蒸料篮，再装入蒸馏罐中，投料量1000kg，盖上设有蒸出导管的蒸馏罐盖，进行减压水蒸气蒸馏，设定蒸汽量为200L/h、真空度为13.33kPa、提取时间2.5h，相同条件重复3次，结果如表7所示。

由验证结果可知，茉莉花精油的平均得率为0.170%，得到茉莉花纯露质量为500kg。

2.6 常压水蒸气蒸馏对比试验

将新鲜茉莉花均匀放入蒸料篮，再装入蒸馏罐中，装料量1000kg，盖上设有蒸出导管的蒸馏罐盖，进行常压水蒸气蒸馏，设定蒸汽量为200L/h、提取时间2.5h，相同条件重复3次，结果如表8所示。

由表8的结果可知，常压水蒸气蒸馏茉莉花精油的平均得率为0.154%，得到茉莉花纯露的质量为500kg。

3 结论

（1）本文研究了减压水蒸气蒸馏提取茉莉花精油和纯露的工艺，结果表明，最佳提取工艺为蒸汽量200L/h、真空度13.33kPa、提取时间2.5h，在此条件下，茉莉花精油的平均得率为0.170%，投料1000kg茉莉花可得到500kg茉莉花纯露。与常压水蒸气蒸馏相比，常压水蒸气蒸馏茉莉花精油的平均得率为0.154%，获得茉莉花纯露的质量也为500kg。
减压水蒸气蒸馏的茉莉花精油得率比常压水蒸气蒸馏高，原因应是减压条件下一定时间内提取更完全。

（2）减压水蒸气蒸馏提取茉莉花精油和纯露，可在相对较低的温度下提取，其香气更接近茉莉花本香，特别是在纯露生产中，若采用常压水蒸气蒸馏，由于温度较高，会影响纯露的香气，使其闻起来有股微酸味，而无法保持茉莉花特有的高雅馨香。

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