氢化物原子荧光光谱法测定植物硒盐中硒含量的运用（二）

标准工作曲线如图1。

由表1可见，采用上述的标准曲线和样品处理、测定方法，测定的同一袋植物硒盐中硒含量数据稳定，测定值间偏差小。按实验方法配制硒的标准系列溶液，测定其荧光强度，并对数据进行回归分析。标准系列在8～60μg/L范围内，其回归方程为y=8.935X+3.376 (其中X为荧光强度，y为硒溶液浓度)，相关系数为0.9993。

2.2 以重庆某某制盐化工有限公司生产的同一批次号的五袋植物硒盐作为测试样品，按上述方法测定5 袋植物硒盐的硒含量（平行样），检测结果如下：

由表2可见，采用上述的标准曲线和样品处理、测定方法，测定的同一批次的5袋植物硒盐中硒含量数据也稳定，测定数据间偏差很小。其回归方程为y=13.156X+3.296 (其中X为荧光强度，y为硒溶液浓度)，相关系数为0.9991。

2.3 以重庆某某制盐化工有限公司生产的不同批次号的四袋植物硒盐作为测试样品，按上述方法测定4袋植物硒盐的硒含量（平行样），检测结果如下：

标准工作曲线如图3。

由表3可见，采用上述的标准曲线和样品处理、测定方法，测定的不同批次的4袋植物硒盐中硒含量数据也稳定，测定结果间偏差很小。其回归方程为y=13.826X+4.050 (其中X为荧光强度，y为硒溶液浓度)，相关系数为0.9995。

2.4 精密度及回收率实验

对不同浓度的硒盐分别加入硒标准物质，配制低、中、高浓度的硒盐，测定结果显示，其回收率范围为98.1～99.3%，测定10次的RSD均小于3%。见表4。

2.5 硼氢化钾浓度的选择

在氢化物发生的过程中，硼氢化钾浓度越大越容易引起液相干扰。因此，应尽可能采用较低的硼氢化钾浓度。按仪器资料介绍以及GB 5009.93的推荐浓度8g/L，采用较低的硼氢化钾可以完全消除镍对硒的干扰，但过低的硼氢化钾浓度不利于氢化物的发生。通过对5～30g/L硼氢化钾溶液的对比试验，选定硼氢化钾溶液浓度为20g/L。

2.6 硒标准系列溶液的质量浓度选择

植物硒盐是以食盐为载体，添加植物来源的有机硒，按照GB 28050-2011《食品安全国家标准预包装食品营养标签通则》要求，食品宣称含硒条件的硒含量要求大于等于75μg/kg，宣称富硒条件的硒含量要求大于等于150μg/kg，若按照GB5009.93-2017的浓度绘制硒标准曲线，则植物硒盐中硒的荧光强度不在标准曲线范围内，由此会给检测结果引入较大误差。正常植物硒盐按本方法处理后的样液浓度应在12～32μg/L之间，落在方法校正曲线范围(0～50μg/L)之内。因此本实验在制作硒标准曲线时硒标准系列溶液的质量浓度分别为0μg/L、10μg/L、20μg/L、30μg/L、40μg/L、50μg/L。该系列浓度正好包含植物硒盐的荧光强度，较好的减小了检测误差。

2.7 工作曲线与检出限

按本实验方法配制硒的标准系列溶液，测定其荧光强度，并对数据进行回归分析。标准系列在8～60μg/L范围内，3个回归方程分别为y=8.935X+3.376,y=13.156X+3.296,y=13.826X+4.050 (其中X为荧光强度，y为硒溶液浓度)，相关系数分别为0.9993、0.9991、0.9995。

对空白溶液进行连续20次测量其吸光度值，以3sb/K计算(sb为空白测定的标准偏差，K为校准曲线的斜率)检出限，本方法的检出限为0.125μg/L。

3 小结

本实验按照GB 5009.93-2017《食品安全国家标准食品中硒含量的测定》第一法氢化物原子荧光光谱法且根据植物硒盐实际情况细化实验参数或操作，其中，硼氢化钾溶液浓度选择20g/L较佳，硒标准系列溶液的质量浓度分别为0μg/L、10μg/L、20μg/L、30μg/L、40μg/L、50μg/L时植物硒盐的荧光强度正好落在方法校正曲线范围(0～50μg/L)之内，其检测限达到0.125μg/L，测定回收率达到98.1%～99.3%，精密度达到(RSD)3%以内;实验按照细化后的实验参数或操作，测定同一袋植物硒盐4个不同位点的硒含量、同一批次5袋植物硒盐的硒含量、不同批次4袋植物硒盐的硒含量以及加标的植物硒盐的含量的检测结果均与实际硒含量相吻合，检测偏差较小。由此本实验采用氢化物原子荧光光谱法（细化部分参数或操作）测定植物硒盐中硒含量是可靠的、精准的，为后续其它制盐企业研究开发及测定植物硒盐中硒含量提供参考。

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