气相分子吸收光谱法准确测定水体中亚硝酸盐氮的分析研究（一）

依据《合格评定化学分析方法确认和验证指南》（GB/T 27417—2017）、《水环境监测规范》（SL 219—2013）和《环境监测分析方法标准制修订技术导则》（HJ 168—2010），对《水质亚硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法》（T/CHES 14-2017）进行了方法验证。验证结果表明，实验室人员、仪器设备、标准溶液、试剂、耗材等实验条件均满足标准方法要求；方法检出限、测定下限、精密度、准确度均满足实际工作需要。本检测机构有能力满足开展《水质亚硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法》（T/CHES 14—2017）检测的各项要求，可以开展此项检测工作。

1 方法验证目的与依据

1.1 目的

确保检测人员能够正确按照标准方法T/CHES 14—2017《水质亚硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法》对地表水、地下水、海水、饮用水、生活污水和工业污水中亚硝酸盐氮的测定，结果真实可靠。

1.2 依据

GB/T 27417—2017《合格评定化学分析方法确认和验证指南》；SL 219—2013《水环境监测规范》；HJ 168—2010《环境监测分析方法标准制修订技术导则》；T/CHES 14—2017《水质亚硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法》。

2 方法验证

2.1 人员

进行方法验证人员具有较熟练的亚硝酸盐氮操作技术，经过对本方法的学习和培训，熟悉方法原理、掌握方法操作步骤，均能独立完成整个检测过程。

2.2 仪器设备

检测方法所用主要仪器为气相分子吸收光谱仪。检测方法所用主要玻璃量器均为鉴定机构检定合格产品

2.3 试剂

2.3.1 标准试剂

方法验证使用标准溶液为水利部水环境监测评价中心生产的有证标准溶液，能够溯源到国家基准。

2.3.2 标准样品/标准物质

方法验证使用水利部水环境监测评价研究中心、生态环境部标准样品研究所生产的有证标准溶液/标准物质，经确认能够满足使用要求。相关信息见表1。

2.3.3 一般试剂

柠檬酸、无水乙醇。

2.4 样品制备

2.4.1 样品固定与保存方法

水样的采集执行GB3838、SL219、HJ/T91以及HJ/T 164的相关规定。根据不同的水体，水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶中，并应充满样品瓶。采集的水样应在24h内尽快测定。如无法及时测定，应于4℃下保存，但不得超过2d。

2.4.2 干扰和消除

在盐酸介质中，能与NO2-发生氧化、还原反应的物质易干扰测定。S2-含量高时，在吸光管前串接内装乙酸铅脱脂棉的除硫管给予消除；存在产生吸收的挥发性有机物时，在待测水样中加入活性炭搅拌吸附，30min后取样测定。

2.5 检测方法

《水质亚硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法》（T/CHES14-2017）为现行有效版本，受控标准文本

2.5.1 方法原理

水样在3mol/L的盐酸介质中，加入无水乙醇做催化剂，将亚硝酸盐瞬间转化成二氧化氮（NO2），用载气载入气相分子吸收光谱仪的吸光管中，测得的吸光度与亚硝酸盐氮浓度遵守朗伯比尔定律。

2.5.2 适用范围

本标准适用于地表水、地下水、海水、饮用水、生活污水和工业污水中亚硝酸盐氮的测定。方法检出限为0.003mg/L，测定下限为0.012mg/L。

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