气相分子吸收光谱法准确测定水体中亚硝酸盐氮的分析研究（二）

2.5.3 检测步骤

2.5.3. 1 仪器参考条件

光源：氘灯光源；工作条件：工作波长214.7nm；测定方式：峰高或峰面积；载气：空气或氮气；载气流量：0.l～0.5L/min；灯电流：200～300m A。

2.5.3. 2 校准

按照仪器操作规程正确连接带自动进样器和自动样品稀释功能的气相分子吸收光谱仪的管路和线路，设置样品检测参数；清洗设备管路2～3次，待吸光度基线稳定（1min内基线漂移不超过士0.0005Abs）后，进行测试。

2.5.3. 3 校准曲线的绘制

按0.00mg/L,0.05mg/L,0.10mg/L,0.20mg/L,0.40mg/L,1.00mg/L及2.00mg/L的顺序设置系列标准使用液。设置好标样测试参数后，启动测试。以吸光度为纵坐标，相对应的亚硝酸盐氮浓度为横坐标，绘制出校准曲线。

2.5.3. 4 样品的测定

按照与绘制校准曲线相同的条件，进行试样的测定。若试样亚硝酸盐氮含量超出校准曲线检测范围40倍，应取适量试样稀释后上机测定。

2.5.3. 5 空白试验

用同批次试验用水代替试样，按照2.4.3.4步骤进行空白试验。

2.6 验证结果

2.6.1 标准曲线

根据标准方法T/CHES 14-2017《水质亚硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法》，标准曲线含7个校准标准浓度点，分别为0.00mg/L、0.05mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L、1.00mg/L和2.00mg/L。在波长213.9nm处，以超纯水作参比，测定吸光度。以浓度为横坐标，以相应的吸光度值为纵坐标绘制标准曲线。标准曲线数据及检验结果见表2。

2.6.2 方法检出限和测定下限

按照样品分析的全部步骤，重复n(n≥7）次空白试验，将各测定结果换算为样品中的浓度或含量，计算n次平行测定的标准偏差，计算方法检出限。

平行7次空白试验，测定及统计结果见表3，验证结果见表4。

2.6.3 精密度

配制亚硝酸盐氮浓度分别为0.10mg/L、0.50mg/L、1.0mg/L和0.90mg/L（包含0.1C标准溶液、0.9C标准溶液以及标准方法中测试的浓度值）的统一样品，按全程序每个样品平行测定不少于6次。计算其平均值、标准偏差和相对标准偏差，测定精密度结果满足要求。

2.6.4 准确度

2.6.4. 1 标准样品/标准物质的测定

对浓度为66.8±3.4ug/L、145.7±7.3ug/L的标准样品/标准物质平行测定不少于6次，计算其平均值，结果判断合格。

2.6.4. 2 加标回收率的测定

择一种实际样品的地表水，在样品中分别加入浓度为10mg/L的标准溶液10.00m L、5.00m L、2.00m L（包含测试范围的高、中、低以及方法中测试的浓度值），平行测定不少于6次，计算其加标回收率，测定及判定结果合格，完全在范围内。

3 方法验证结论

本机构依据GB/T 27417-2017《合格评定化学分析方法确认和验证指南》、SL 219-2013《水环境监测规范》和HJ 168-2010《环境监测分析方法标准制修订技术导则》，对T/CHES14-2017《水质亚硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法》进行了方法验证，验证结果如下。

1）本实验室人员、仪器设备、标准溶液、试剂、耗材等实验条件均满足标准方法要求，该标准方法适用于本实验室。

2）根据验证结果表明：方法检出限、测定下限、精密度、准确度满足标准方法要求。

3）标准方法叙述严谨、清晰，验证过程中未出现异常值，不需要对该方法编制《作业指导书》。

4）验证结论：本检测机构有能力满足开展T/CHES 14-2017《水质亚硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法》检测的各项要求，可以开展此项检测。

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