北方伟业计量集团有限公司
选取一款薄荷口味、不含烟碱的配方烟液,分别添加5 μg/mL的烟碱溶液和烟碱浓度为5 μg/mL的酒石酸烟碱盐溶液,平行测定7次,分别计算游离态和质子态烟碱的信噪比。分别以3倍和10倍的信噪比为方法的检出限(LOD)和定量限(LOQ),结果见表2。
选取一款薄荷口味、不含烟碱的配方烟液,分别添加约5 μg/mL的烟碱溶液(基质1)和烟碱浓度约为15 μg/mL的酒石酸烟碱盐溶液(基质2),平行测定7次,分别计算基质1中的游离态烟碱和基质2中的质子态烟碱的相对标准偏差,结果见表3。在烟碱和烟碱盐形态下测定结果的RSD均小于1.0%,说明方法的稳定性良好。
选取一款薄荷口味、不含烟碱的配方烟液,分别添加5、20、100 μg/mL游离态烟碱溶液,以及烟碱量为5、20、100 μg/mL的酒石酸烟碱盐溶液,测定游离态和质子态烟碱质量分数,计算烟碱回收率,结果见表4。不同加标浓度下测定游离态和质子态烟碱的回收率均在85%~110%之间。
总体上,本方法能够利用烟碱和烟碱盐的水溶性差异,准确测定电子烟烟液中游离态和质子态烟碱的分布量。方法灵敏度高,线性范围宽,测定结果准确,是电子烟中烟碱形态分布和定量功效评价的合适手段。
以VPG׃VVG=2׃1体系为雾化溶剂,添加一定量的水杨酸烟碱盐,用乙酸或氢氧化钠溶液调节pH,制备一批不同pH的PG-VG体系样品(S0~S5)。表5结果显示,液液萃取法能够分别对游离态和质子态烟碱进行萃取,不同样品的游离态和质子态烟碱具有显著差异。
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烟碱作为烟叶的特征成分不仅具有调节吸食者情绪的作用,而且是广谱杀菌剂和杀虫剂。随着检测技术的进步,烟碱的检测方法已从最初的硅钨酸重量法,发展到后来的紫外分光光度法、连续流动分析法、气相色谱法(GC、GC-MS)、液相色谱法(HPLC)等。每种方法都有其适合的应用场景、需求和价值,也各具优缺点,如连续流动分析法、GC-MS、HPLC法检测精确度高,但是仪器较为昂贵;硅钨酸重量法设备简单但操作繁琐、步骤多且精确度较低。而紫外分光光度法操作较为简单,设备便宜,精确度较高,广泛应用于教学和实践中。
了解更多> >不同浓度的甲醇溶液中烟碱含量总体高于氢氧化钠溶液,与氨水和盐酸萃取效果无显著性差异。根据许燕娟等的研究结果,碱性溶液的强度对烟碱萃取率有较大影响,相同浓度下氨水溶液比氢氧化钠溶液检测到的生物碱种类多。类似地,Li等用不同浓度氨水萃取烟叶中的生物碱,发现6%氨水好于其它浓度,也好于氢氧化钠溶液。综合考虑到甲醇溶液相比氨水和盐酸溶液有利于样品溶液的储存和液相色谱柱以及具有较好的抑菌性,因此,采用5%甲醇作为后续试验的萃取溶剂。
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