气相色谱-质谱在农药残留分析中的应用

农药是当前农业生产中为了防治病、虫、杂草等农作物危害不可缺少的物质，对促进农业增产有极重要的作用。农药根据化学结构可分为有机氯、有机磷、拟除虫菊酯杀虫剂，取代氯苯氧基酸或酯除草剂，氨基甲酸酯杀虫剂、除草剂及杀菌剂，有机杂环类杀菌剂、除草剂等。进入20世纪90年代以来，随着农业自动化程度的不断提高，新型高效农药随之大量涌现，由此引起的农药大量使用所造成的环境污染问题以及食品当中的农药残留问题，越来越受到各国政府和公众的关注。

农药是把双刃剑，可防虫治病除草，在保障和提高作物产量中起到了重要的作用，这是农药的功；而随之而来的是滥用农药导致的农残超标，农残超标对人类健康的影响不容小视，这是农药的害。食用含有大量高毒、剧毒农药残留会导致人、畜急性中毒事故。长期食用农药残留超标的农副产品，虽然不会导致急性中毒，但可能引起人和动物的慢性中毒，导致疾病的发生，甚至影响到下一代。

农药残留(Pesticide Residues)，是农药使用后一个时期内没有被分解而残留于生物体、收获物、土壤、水体、大气中的微量农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称。施用于作物上的农药，其中一部分附着于作物上，一部分散落在土壤、大气和水等环境中，环境残存的农药中的一部分又会被植物吸收。残留农药直接通过植物果实或水、大气到达人、畜体内，或通过环境、食物链最终传递给人、畜。为保障我国人民的身体健康、有效控制农药在茶叶、粮谷、蔬菜和水果等生产中的合理使用和对其残留量进行监控，满足进出口贸易的需要，大力开展农药残留量检测技术以及相关的前处理技术的研究是非常必要的。

农药残留在20世纪80年代多采用气相色谱仪双柱技术和双检测器方法，即气相色谱仪配置不同的检测器如电子捕获检测器ECD、火焰光度检测器FPD、氮磷检测器NPD等，采用两根不同极性的色谱柱对样品中农药残留进行定性定量分析；20世纪90年代开始采用气相色谱-质谱联用法进行分析测定；随着多级质谱仪器的推出，现在欧盟EU(SAN—CO/10684/2009)、美国食品FDA和美国农业部USDA已建议推广使用GC/MS/MS和LC/MS/MS对农药残留进行分析测定。

一、植物性样品中农药多组分残留的气相色谱-质谱法分析测定

目前国际上已较多地采用多残留检测技术和快速筛选检测技术。我国也陆续推出一些多类多残留分析方法，气相色谱-质谱法测定农药有多个国家标准可以使用，具体如下。

为保障食品安全，国家也采取了一系列措施，颁布了《中华人民共和国农产品质量安全法》《中华人民共和国食品安全法》，针对食品中各种农药的限量我们国家最新出台了GB 2763—2016《食品中农药最大农药残留量》，规定了食品中433种农药4140项最大残留限量。残留物(Residue Definition)：由于使用农药而在食品、农产品和动物饲料中出现的任何特定物质，包括被认为具有毒理学意义的农药衍生物，如农药转化物、代谢物、反应产物及杂质等。最大残留限量(Maximum Residue Limit，MRL)：在食品或农产品内部或表面法定允许的农药最大浓度，以每千克食品或农产品中农药残留的毫克数表示(mg/kg)。再残留限量(Extraneous Maximtim：Residue Limit，EMRL)：一些持久性农药虽已禁用，但还长期存在环境中，从而再次在食品中形成残留，为控制这类农药残留物对食品的污染而制定其在食品中的残留限量，以每千克食品或农产品中农药残留的毫克数表示(mg/kg)。每日允许摄入量(Accepl：able Daily Intake，ADI)：人类终生每日摄入某物质，而不产生可检测到的危害健康的估计量，以每千克体重可摄入的量表示(mg/kg bw)。

在我国的食品安全风险监测中，对样品检验方法有明确要求：检测人员应严格按照根据国家监测计划下达的配套检验方法，并在本单位转化形成标准操作程序进行；以本单位已有的和上述国家检验方法检测技术参数相当的标准操作程序开展检测工作。在农药残留检测中国家食品安全风险评估中心提供的气相色谱-质谱检测方法有植物源性食品中多组分有机氯类和拟除虫菊酯类农药残留量测定的标准操作程序(气相色谱-质谱法)；豆芽中植物生长调节剂残留检测标准操作程序(气相色谱-质谱法)；植物性样品中农药多组分残留的GC/MS测定的标准操作程序(气相色谱-质谱联用法)；流动街头餐饮蔬菜农药多组分残留测定标准操作程序(气相色谱-质谱联用法)；动物组织中五氯酚的测定气相色谱-质谱法标准操作程序等。

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