二氧化碳中全氟异丁腈气体标准物质的研制（一）

1 引言

目前国家重点能源支柱产业之一的输变电系统中，为保证电气设备的安全运行，采用准确有效的监督手段是十分重要的。六氟化硫气体作为绝缘保护材料目前广泛用于大型重点电气设备中。但是六氟化硫是非常典型的温室气体，温室效应是二氧化碳的2.2万倍。在目前全球减排的大趋势下，减少六氟化硫的用量，采用替代产品是未来的发展趋势。

全氟异丁腈(C4F7N)在电气强度和环保方面表现良好，具有替代六氟化硫气体的潜能。一定配比的全氟异丁腈与二氧化碳混合，具备很好的绝缘保护功能，可以作为绝缘介质用于电气设备。但是组分的配比需要严格控制和精确测量，为了提高相关测量技术的准确性和一致性，急需相关气体标准物质提供计量支持。

称量法由于可直接溯源到SI单位，所以在气体标准物质研制过程中有广泛应用，但是至今还没有关于该方法制备全氟异丁腈气体标准物质的研究。本文根据称量法制备气体标准物质的原理，研制了全氟异丁腈与二氧化碳的二元混合气体标准物质，包装于铝合金气瓶中。该标准物质的性质稳定，可以满足实际的检测和校准需求。

2 实验部分

2.1 仪器设备

气体充装设备为中国计量科学研究院自制的特殊气体配气装置，见图1。该装置采用全进口的真空系统，分子泵的极限真空度<4×10^-6mbar，增添了腐蚀性气体专用的防腐泵。采用全进口的高级阀门和管路系统，最高耐压20MPa。新增了温控系统，整个配气系统的温度控制范围：室温-100℃，控温精度1℃。该配气系统与钢瓶的链接处采用VC0接口，减小了钢瓶安装和拆卸的质量损失。配气时的充气终点控制使用的是质量指示法，提高了充装气体的准确性。

配气用的气瓶通过中国计量科学研究院自制的自动称量系统实现自动称量，见图2。该系统配有瑞士梅特勒的电子比较器，称量能力为26kg，精度为lmg。所使用的气瓶为抚顺洁能科技有限公司8L容积的铝合金气瓶。在气瓶称量过程中，根据程序设定，该系统可以自动将参考气瓶和样品气瓶交替的放置在天平托盘上，实现反复多次的交替称量。

混合气体分析采用美国安捷伦的气相色谱7890B，配有六通气动阀和TCD检测器，见图3。所使用的色谱柱为stabilwax60m×0.32mm×1μm，典型色谱条件为：炉温82℃，载气为高纯二氧化碳，载气柱流速5mL/min，分流比6:1。TCD检测器温度为250℃，尾吹9mL/min。为了提高气体进样的稳定性和色谱信号的重复性，使用4通阀切换待测样品，并用流量计检查待测样品的进样流速，通过调节精密针型阀维持进样流量为50mL/min。

2.2 纯气试剂

全氟异丁腈纯气来自河南省日立信股份有限公司，使用前经过纯度检验，确认其主组分和主要杂质的浓度和不确定度。高纯二氧化碳气体来自北京市北温气体制造厂，标称纯度99.999％，使用前除进行常规的杂质气体检测外，还重点检测了其中是否含有全氟异丁腈组分。

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