食品中农药残留的测定（四）

2、试剂

①甲醇：重蒸。

②丙酮：重蒸。

③乙酸乙酯：重蒸。

④环己烷：重蒸。

⑤氯化钠。

⑥无水硫酸钠。

⑦蒸馏水：重蒸。

⑧凝胶： Bio-BeadsS-X3200～400目。

⑨氨基甲酸酯类农药(NMCs)标准：涕灭威、甲萘威、呋喃丹、速灭威、异丙威，纯度均大于99％。

⑩NMCs标准溶液配制：将五种NMCs分别以甲醇配成一定浓度的标准储备液，冰箱保存。使用前取一定量标准储备液，用甲醇稀释配成混合标准应用液。5种NMCs的浓度分别为涕灭威6.0mg/L、甲萘威(西维因)5.0mg/L、呋喃丹5.0mg/L、速灭威10.0mg/L。

3、仪器

①高效液相色谱仪：附紫外检测器及数据处理器。

②旋转蒸发仪。

③胶净化柱：长50cm，内径2.5cm，带活塞玻璃色谱柱，柱底垫少量玻璃棉，用洗脱剂(乙酸乙酯+环己烷=1+1)浸泡过夜的凝胶以湿法装入柱中，柱床高约40cm，柱床始终保持在洗脱剂中。

4、操作方法

(1)试样制备：蛋品去壳，制成匀浆；肉品切块后，制成肉糜；乳品混匀后待用。

(2)提取与分配

①蛋类样品：称取蛋类试样20g(精确到O.01g)，于100mL具塞三角瓶中，加水5mL(视试样水分含量加水，使总水量约20g，通常鲜蛋水分含量约75％，加水5mL即可)，加40mL丙酮，振援30min，加氯化钠6g，充分摇匀，再加30mL二氯甲烷，振摇30min。取35mL上清液，经无水硫酸钠滤于旋转蒸发瓶中，浓缩至1mL，加2mL乙酸乙酯-环己烷(1+1)溶液再浓缩，重复3次，浓缩至约1mL。

②肉类样品：称取肉类试样20g(精确到O.01g)，加水6mL(视试样水分含量加水，使总水量约20g，通常鲜肉水分含量约70％，加水6mL即可)，以下按照①的提取、分配步骤处理。

③类样品： 称取乳类试样20g(精确到0.01g，鲜乳不需要加水，直接加丙酮提取)，以下按照①的提取、分配步骤处理。

(3)净化：将浓缩液经凝胶柱以乙酸乙酯-环己烷(1+1)溶液洗脱，弃去0～35mL流分，收集35～70mL流分。将其旋转蒸发浓缩至约1mL，再经凝胶柱净化收集35～70mL流分，旋转蒸发浓缩，用氮气吹至约1mL。以乙酸乙酯定容至1mL，留待HPLC分析。

(4)高效液相色谱测定

①色谱条件

a．色谱柱：Altima C₁₈4.6mm×25cm。

b．流动相：甲醇+水(60+40)，流速0.5mL／min。

c．柱温：30℃。

d．紫外检测波长210nm。

②测定:将仪器调至最佳状态后，分别将5μL混合标准溶液及试样净化液注入色谱仪中，以保留时间定性，以试样峰高或峰面积与标准比较定量。氨基甲酸酯类农药(NMcs)标准色谱图。

5、结果计算

按下式计算试样中各农药的含量：

式中：X——试样中各农药的含量，mg/kg；

m₁——被测样液中各农药的质量，ng；

m——试样质量，g；

V₁——样液进样体积，μL；

V₂——试样最后定容体积，mL。

计算结果保留两位有效数字。

6、说明及注意事项

①本方法为GB/T 5009.163--2003《动物性食品中氨基甲酸酯类农药多组分残留高效液相色谱测定》的方法。本方法适用于肉类、蛋类及乳类食品中涕灭威、速灭威、呋喃丹、甲蓁威、异丙威残留量测定。

②涕灭威、速灭威、呋喃丹、甲萘威、异丙威为我国常用的氨基甲酸酯类农药。由于动物性食品基质的特殊性，试样净化是测定方法的关键技术之一；本方法提出了以凝胶渗透净化技术进行动物性食品中涕灭威、速灭威、呋喃丹、甲萘威、异丙威多组分残留量的测定。③本方法检出限分别为涕灭威9.8μg／kg，速灭威7.8μg／kg，呋喃丹7.3μg／kg，甲萘威3.2μg／kg，异丙威13.3μg／kg。

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